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DAWENCI

金虫 (小有名气)

[求助] 四组分平行性不好的原因 已有3人参与

测了好几次同一个样品的四组分,但是其四组分的平行性非常不好,怎么办?
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不让心把我伤了
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
changle9139: 金币+2, 周末回帖辛苦了,鼓励一下 2014-04-12 15:10:39
DAWENCI: 金币+5, 有帮助 2014-04-14 20:00:42
四组分平衡性本来就不好,同一个人做,同时做 得到的结果就不一样。误差不是很大就可以了,选择一组你认为比较合理的即可
每天一点坚持,就会成功!
2楼2014-04-12 12:27:39
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月是故乡圆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
changle9139: 金币+2, 周末晚上回帖,辛苦了,石化版因为有您而更精彩 2014-04-12 23:04:47
DAWENCI: 金币+10, ★★★很有帮助, 确实很有帮助,谢谢您 2014-04-14 19:59:57
billbier: 回帖置顶 2014-04-17 20:56:36
误差可能来源:
①可溶质与沥青质分离的彻底性,正庚烷不容物要尽量转移到滤纸上,索氏抽提器再回流时要等回流液清才行
②氧化铝活化要均一,填充紧实度要一致,其实柱子也有差异,柱子尺寸要基本一致最好
③真空干燥要确保把剩余溶剂全部蒸跑,这一点很重要,个人经验,只干燥一小时是不够的
④天平称量的差异
4楼2014-04-12 22:52:07
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月是故乡圆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
billbier: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来! 2014-04-15 14:39:26
引用回帖:
9楼: Originally posted by DAWENCI at 2014-04-15 13:36:40
抽提器用的是下部为24口径的抽提器,上部是32的,谢谢您...

是索氏抽提器吗?你是不是在用正庚烷回流时候滤纸有泄露导致沥青质损失或者是回流的不干净,有部分蜡还在沥青质上?
10楼2014-04-15 14:38:31
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月是故乡圆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
DAWENCI: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 实在太感谢了,谢谢您 2014-04-15 19:45:49
changle9139: 金币+1, 辛苦了 2014-04-15 20:10:31
billbier: 回帖置顶 2014-04-25 14:33:06
不能看时间,得看索氏抽提器里的回流液体澄清才行;再就是索氏抽提器里的滤纸上缘要高于最高液位,或者密封好了然后完全浸没也没问题
12楼2014-04-15 19:11:04
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普通回帖

zhangxilei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
billbier: 金币+1, SARA的误差本来就有的 2014-04-12 14:42:00
changle9139: 金币+1, 鼓励一下 2014-04-15 20:10:17
最好同一个人做,同一时间做两组平衡样,把条件最好控制好,尽量一样,有点误差没什么问题的吧!
3楼2014-04-12 13:56:41
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DAWENCI

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by billbier at 2014-04-12 12:27:39
四组分平衡性本来就不好,同一个人做,同时做 得到的结果就不一样。误差不是很大就可以了,选择一组你认为比较合理的即可

只做沥青质,平行性也不好,能不能帮忙回答一下?谢谢您
不让心把我伤了
5楼2014-04-14 20:02:01
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DAWENCI

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangxilei at 2014-04-12 13:56:41
最好同一个人做,同一时间做两组平衡样,把条件最好控制好,尽量一样,有点误差没什么问题的吧!

只做沥青质,平行性也不好,能不能帮忙回答一下?谢谢您
不让心把我伤了
6楼2014-04-14 20:02:11
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DAWENCI

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 月是故乡圆 at 2014-04-12 22:52:07
误差可能来源:
①可溶质与沥青质分离的彻底性,正庚烷不容物要尽量转移到滤纸上,索氏抽提器再回流时要等回流液清才行
②氧化铝活化要均一,填充紧实度要一致,其实柱子也有差异,柱子尺寸要基本一致最好
③真空 ...

只做沥青质,平行性也不好,能不能帮忙回答一下?谢谢您
不让心把我伤了
7楼2014-04-14 20:02:19
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月是故乡圆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
DAWENCI: 金币+5, 有帮助 2014-04-15 13:37:43
changle9139: 金币+1, 辛苦了 2014-04-15 20:10:56
你操作手法有问题,用的什么抽提器?
8楼2014-04-14 21:01:37
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DAWENCI

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 月是故乡圆 at 2014-04-14 21:01:37
你操作手法有问题,用的什么抽提器?

抽提器用的是下部为24口径的抽提器,上部是32的,谢谢您
不让心把我伤了
9楼2014-04-15 13:36:40
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