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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 合成水性聚氨酯遇到的问题
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zhangchaogfz

木虫 (正式写手)

[求助] 合成水性聚氨酯遇到的问题 已有5人参与

本人毕业设计做水性聚氨酯，原料为TDI和聚醚330，DMPA为亲水扩链剂，质量分数为4%，R值为2.0，r为1.1，反应过程中加入丙酮降粘反应了5个小时，用二正丁胺滴定nco质量分数不到1%，此时粘度并不大，但降温至55摄氏度后加入中和度100%的三乙胺粘度迅速变大变为胶状物，两次实验均是如此，求解！
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1楼 2014-04-11 07:42:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hezhaopin0

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangchaogfz at 2014-04-11 20:53:52
如果把R值改成3，就意味着扩链剂要多加，因为最后剩的NCO不能太多，感觉是一样的啊？...

就是说反应初期异氰酸酯和多元醇的比例越大越不易团聚嘛。你是2:1.如果原料中有少量的水什么的，一反应分子量容易变大，后期在扩链，更大，这不就凝胶了嘛。一般分步骤反应的话，前面保证异氰酸酯过量，后面有丙酮稀释是不会团聚的。还是你分子量控制没控制好啊。多做几次就行啦吧。比较经典的做法：TDI先和二元醇反应；然后DMPA引入亲水基团；然后加入丙酮稀释，TMP，deg扩链；最后三乙胺中和然后乳化就行啦。不过一定要通氮气保护，遇到阴天不通氮气指定完蛋。
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19楼2014-04-17 16:26:15
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wuqin520

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-04-15 20:09:31
中和的时候看见粘度大就加丙酮稀释，或者你的中和剂直接用丙酮稀释滴加并搅拌，，没问题
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anything
3楼2014-04-11 17:18:05
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

增加中和剂的用量试试，有的时候太少了溶解也会有困难
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10楼2014-04-15 10:35:07
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普通回帖

hezhaopin0

铁虫 (小有名气)
R值太小了吧。改成3试试。
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2楼2014-04-11 08:59:32
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wuqin520

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

中和度在80%就可以了，降至室温。。
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anything
4楼2014-04-11 17:19:14
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zhangchaogfz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hezhaopin0 at 2014-04-11 08:59:32
R值太小了吧。改成3试试。

如果把R值改成3，就意味着扩链剂要多加，因为最后剩的NCO不能太多，感觉是一样的啊？
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5楼2014-04-11 20:53:52
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zhangchaogfz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuqin520 at 2014-04-11 17:18:05
中和的时候看见粘度大就加丙酮稀释，或者你的中和剂直接用丙酮稀释滴加并搅拌，，没问题

感觉不是中和度高低和快慢的问题啊，中和前跟水似的，加入三乙胺直接爬杆，几秒钟就变成固态胶状物了，会不会是水没除干净，三乙胺是NCO与水反应的高效催化剂……
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6楼2014-04-11 21:15:57
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zhangchaogfz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wuqin520 at 2014-04-11 17:19:14
中和度在80%就可以了，降至室温。。

80%和100%区别有多大啊？降温的话粘度岂不是更大？
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7楼2014-04-11 21:18:40
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gzyw0711

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-04-15 20:09:50
改后扩链剂，用乙二胺或IPDA，PACM等
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8楼2014-04-14 09:42:46
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zhangchaogfz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gzyw0711 at 2014-04-14 09:42:46
改后扩链剂，用乙二胺或IPDA，PACM等

我想问一下，用MDI的话，后期加水乳化，nco与水不会剧烈反应吗，我有一次nco剩很多，加水乳化（温度没有降下来），直接发泡了，太可怕了，感觉与水的反应直接关系到后扩链的可行性
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9楼2014-04-15 08:50:42
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