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wuto

木虫 (正式写手)

[求助] 怎么确定溶剂峰啊

我用的是自动进样,我的液相谱图,在2分钟左右总是会出3个干扰峰,有两个洗洗会变小,另外一个峰面积则一直不变,但这个峰恰巧在我的一个目标物上重合,现在想是不是机子污染了还是真的是溶剂峰,由于流动相只有盐和水,没办法调比例,流速也调了,不能分开,我现在想先确定这个峰是不是溶剂峰,但不知道有什么有效的手段,知道的告诉一声,谢了!
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弱点
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^_^

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-11 00:38:05
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竹一文

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你是用液相蒸发光显色器吗,如果是盐也会出峰的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
执着冷静严谨
3楼2014-04-11 03:36:20
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuto: 金币+5, 博学EPI+1, 有帮助 2014-04-11 20:03:31
wuto: 金币+4, 有帮助 2014-04-11 20:03:56
你进一次没有样品的溶剂就知道哪里是溶剂峰了。
至于“一个峰面积则一直不变,但这个峰恰巧在我的一个目标物上重合”,你必须改变分离条件将各个峰分开。流动相你用的盐和水,你可以改变其他溶剂甲醇等等,多试试。峰重叠是你选的分析方法存在问题。
4楼2014-04-11 05:58:27
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卡索林

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也想说你用纯溶剂做一下不就知道了
5楼2014-04-11 13:39:27
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wuto

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mao816816 at 2014-04-11 05:58:27
你进一次没有样品的溶剂就知道哪里是溶剂峰了。
至于“一个峰面积则一直不变,但这个峰恰巧在我的一个目标物上重合”,你必须改变分离条件将各个峰分开。流动相你用的盐和水,你可以改变其他溶剂甲醇等等,多试试。 ...

我的流动相根据药典来的,但是没有有机相。出现的峰有没有可能是污染了
弱点
6楼2014-04-11 20:03:07
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wuto

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 卡索林 at 2014-04-11 13:39:27
我也想说你用纯溶剂做一下不就知道了

都做了,还是有峰
弱点
7楼2014-04-11 20:03:51
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卡索林

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wuto at 2014-04-11 20:03:51
都做了,还是有峰...

换个溶剂
8楼2014-04-11 20:05:03
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belpaese

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuto: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-12 09:36:58
首先,不进样试试(有程序设置的,我的是把进样瓶设置为-1,你不知道的话可以询问工程师)。
另外,系统峰(所谓的溶剂峰)的出现及其大小和出现的时间取决于样品组成、进样量、固定相、检测波长以及流动相组成等多种因素。
避免系统峰的方法是,尽量以流动相为溶剂溶解样品,选择样品组分和流动相均无吸收或吸收极小的波长检测。应该注意的是不相匹配的样品溶液和溶剂体系也可能会出现较大差异的折射“峰”或出现基线漂移。
还有就是,药典上的方法也不是很准,不同的仪器、不同的色谱柱都会影响结果。你的出峰时间太短了,建议多查些文献,参考一下别的方法。
9楼2014-04-11 21:00:39
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wuto

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by belpaese at 2014-04-11 21:00:39
首先,不进样试试(有程序设置的,我的是把进样瓶设置为-1,你不知道的话可以询问工程师)。
另外,系统峰(所谓的溶剂峰)的出现及其大小和出现的时间取决于样品组成、进样量、固定相、检测波长以及流动相组成等多 ...

谢谢,现在在尝试其他方法了
弱点
10楼2014-04-12 09:37:20
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