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hyt365dn

木虫 (正式写手)

[求助] hummers法问题，大神进 已有1人参与

我以往做的时候，温度控制的不严谨，得到的产物虽然多，但是感觉不纯，做出来的超电容挫的很
但这次我们两个人用较为精确的控温手法（做有机那种）严格控制温度做文献中的三段温度法
这次就发现不一样了，首先我没离心，我就用普通滤纸抽滤了一下，滤纸上不像以往的东西多，这次变的非常非常少，几乎可以忽略了
滤液是金黄色，不是近似的金黄，就是真正的金黄，我从来没得到过这么纯金黄色的东西
原反应液比较通透，就是说，最后什么东西都没有了，感觉上彻底溶解到稀硫酸里了一样
这是怎么回事？？？？？？我真的很纳闷
为什么东西没有了？
我与文献的标准过程中，就是没加NaNO3，最后也没加H2O2，最后的金黄色滤液加了双氧水之后没有任何反应。其它都是一样的，求大神给与指点
我师兄说离心会离出来，但我觉得真心有点困难（我们实验室有可以达到3W转（甚至还多，但没人开那么大转速过，一般1W7-2W1转）的离心机）
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1楼 2014-04-10 00:23:44
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
可以具体说一下你的石墨粒径、氧化时间和氧化剂比例么？
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2楼2014-04-10 10:04:56
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hyt365dn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Advcarbons at 2014-04-10 10:04:56
可以具体说一下你的石墨粒径、氧化时间和氧化剂比例么？

低温4H  中温30min 高温在温度下加完水后搅拌半小时为止
料：KMno4=1:6
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3楼2014-04-10 12:32:55
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很正常，你的产物在滤液中，高速离心试试，看看能不能离心处理出来，另外你的石墨粒径应该也比较小，所以导致上述现象。
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4楼2014-04-10 12:57:02
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hyt365dn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2014-04-10 12:57:02
很正常，你的产物在滤液中，高速离心试试，看看能不能离心处理出来，另外你的石墨粒径应该也比较小，所以导致上述现象。

啊。。。我都倒掉不少了呢。
我试试离心吧，谢谢了
另外想请问一下，如果真能离的出来，我只是照一下XRD，可以证明确实得到氧化石墨烯了吗？
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5楼2014-04-10 13:07:14
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hyt365dn at 2014-04-10 13:07:14
啊。。。我都倒掉不少了呢。
我试试离心吧，谢谢了
另外想请问一下，如果真能离的出来，我只是照一下XRD，可以证明确实得到氧化石墨烯了吗？...

不能，但是可以用
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6楼2014-04-10 14:16:01
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