应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：质谱做TPO时基线不稳
151/2返回列表12下一页
查看: 769  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 homeless555 的 14 个金币

homeless555

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：质谱做TPO时基线不稳

我用Omnistar GD301质谱做TPO表征催化剂的积碳，首先用He吹扫15min，然后用3%O2/He稳定30min，之后开始升温，采样，但从去年十月以来，出现过很多次通入O2/He之后O2信号出现噪音的情况，也试过延长O2/He吹扫时间，但还是不管用，每次出现噪音的时候，得到的CO2峰就会变形，变弱。现在老师要我找出出现噪音的原因，但我实在是没辙，不知道各位有什么好主意，望不吝赐教。先谢过了
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-02-28 23:41:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
期待解答，我也想知道，哈哈
赞一下 回复此楼
有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2008-02-29 08:55:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whasn204

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下：主要的参数：温度，时间，流速，升温速率等等。

第一次建议：不装任何的催化剂，在完全相同的条件下，比如：每次如何洗涤样品管，如何干燥，以及安装的步骤等等。
赞一下(10人) 回复此楼
催化剂。
3楼2008-02-29 13:36:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

homeless555

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 13:36:
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下：主要的参数：温度，时间，流速，升温速率等等。

第一次建议：不装任何的催化剂，在完全相同的条件下，比如：每次如何洗涤样品管，如何干燥，以及 ...

谢谢关注，实验步骤如下：首先在室温用He(30mL/min)吹扫15min，然后切换至3%O2/He(30mL/min)室温吹扫30min，之后升温至1000度(10度/min)，出口气体直接通入质谱(为了检测水的信号，没有加冷阱)。在He吹扫时，O2的基线能走平，但从切换至O2/He以后，O2信号就会开始出现噪音，噪音基本会持续到700度以上，碳完全被氧化，不再消耗氧气为止
你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
赞一下 回复此楼
4楼2008-02-29 18:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whasn204

银虫 (小有名气)
★
homeless555(金币+1,VIP+0):非常感谢，期待你的继续关注：）
对你的实验有了大概的认识。

你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，
期待你的结果，一个非常重要的结果。

但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
不明白你的意思。 是不是直接把质谱接空气？
赞一下(4人) 回复此楼
催化剂。
5楼2008-02-29 19:13:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

homeless555

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 19:13:
对你的实验有了大概的认识。

你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，
期待你的结果，一个非常重要的结果。

但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
不明白你的意思。 是不是直接把质谱接 ...

如果不装催化剂基线能走平的话是不是说明催化剂上有杂质呢？我说的采空气样就是直接让进样毛细管暴露在空气中，然后采样
赞一下 回复此楼
6楼2008-02-29 22:28:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whasn204

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
Q: 如果不装催化剂基线能走平的话是不是说明催化剂上有杂质呢？
A:是的。

cite: 我说的采空气样就是直接让进样毛细管暴露在空气中，然后采样
A: 我感觉你的分析系统出了问题。

请问：基线是上下波动，还是一直走高或走低？
赞一下(10人) 回复此楼
催化剂。
7楼2008-03-01 08:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
看样子好像是有杂质在里面。
有杂质裂解后有32左右的离子
我感觉可能是催化剂分解的
仅供参考
赞一下(10人) 回复此楼
行善就是积德
8楼2008-03-01 10:30:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

homeless555

木虫 (正式写手)
刚用空管走了一个基线，O2的基线比前两天装催化剂的时候好了很多，但不时还是会出现小的波动，可能催化剂上确实有杂质。但质谱可能也有问题，年前因为进样毛细管被堵，我截过一次管线，最近两天走的O2的基线位置比年前的时候又下降了不少，估计毛细管又被堵了。
但是如果说是杂质，会是什么呢？样品是做完甲烷分解的Ni/Al2O3，我怎么想也想不明白。如果说是含碳物种的话好像怎么凑也凑不出32的来啊
赞一下 回复此楼
9楼2008-03-01 11:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwb1983

木虫 (正式写手)
关注中，期待新的发现，呵呵
赞一下 回复此楼
10楼2008-03-01 13:08:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 homeless555 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +5 汪某. 2026-04-09 5/250 2026-04-09 15:38 by 蒋皓禹
[考研] 314求调剂 +18 wakeluofu 2026-04-09 19/950 2026-04-09 15:35 by 赫33
[考研] 初试分332，一志愿报考西北工业大学， +7 故人?? 2026-04-09 7/350 2026-04-09 15:04 by 猪会飞
[考研] 0860004 求调剂 309分 +6 Yin DY 2026-04-09 6/300 2026-04-09 10:19 by 啊李999
[考研] 308求调剂 +17 墨墨漠 2026-04-06 17/850 2026-04-09 09:25 by 壹往無前
[考研] 277求调剂 +16 倪建设 2026-04-06 16/800 2026-04-08 21:28 by zhouxiaoyu
[考研] 277求调剂 +4 考研调剂lxh 2026-04-06 6/300 2026-04-08 10:40 by 逆水乘风
[考研] 298求调剂 +4 残荷新柳 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:02 by lbsjt
[考研] 080500求调剂 +12 黄宇博 2026-04-06 12/600 2026-04-07 12:41 by upczlm1989
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
[考研] 生物与医药求调剂 +7 heguanhua 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:41 by macy2011
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 22:23 by hemengdong
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 083200 333求调剂 +3 十二！！ 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:28 by barlinike
[考研] 320求调剂 +3 一样圆 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:29 by 啵啵啵0119
[考研] 材料383求调剂 +5 郭阳阳阳成 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:06 by dongzh2009
[考研] 22408求调剂 354分 可跨专业 +3 hannnnnnn 2026-04-04 3/150 2026-04-04 14:35 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂机会 +5 意染ivy 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:13 by qoooooo614
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-04-02 3/150 2026-04-03 08:44 by yulian1987
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭