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whasn204

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢!呵呵,辛苦了!
homeless555(金币+5,VIP+0):多谢你的帮助
cite: 我截过一次管线,

这个是很关键的一个操作,可能给你的实验带来麻烦。
你是如何截断毛细管的?
我也曾经像截钢管那样截取毛细管,但后来发现氧气在质谱腔内的压力骤降,导致分析误差。我改进的做法如下:你首先要有一个非常细的钢锯,我用了实验室好几刀的经费买的,常规的锯子可能不行。如果你要截取一段,你首先在另一端接上高压气体,保持气体通过才可以下手慢慢截取,最好有个放大镜看看有没有碎片残留,而且保证截面平整,否则漏气。

cite: 估计毛细管又被堵了
采用上面的方法解决这个问题。或者换一个新的试试。

cite: 但是如果说是杂质,会是什么呢?样品是做完甲烷分解的Ni/Al2O3,我怎么想也想不明白。如果说是含碳物种的话好像怎么凑也凑不出32的来啊

这个是实验现象,32也许就是碎片。我建议从2开始扫描到60或者更高,每个碎片都要扫,然后分析数据,看看在32出现碎片的地方,是否有其他的碎片同时出现。
也许有很大的收获。
催化剂。
11楼2008-03-03 08:40:04
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joker_han85

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xxqm at 2008-3-1 10:30:
看样子好像是有杂质在里面。
有杂质裂解后有32左右的离子
我感觉可能是催化剂分解的
仅供参考

请问这位仁兄,毛细管堵了应该怎麽办呢?
12楼2008-03-03 10:26:17
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cherry369

铜虫 (小有名气)

关注!!!!
问题同楼上!!!!
13楼2008-03-03 13:36:20
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homeless555

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-3-3 08:40:
cite: 我截过一次管线,

这个是很关键的一个操作,可能给你的实验带来麻烦。
你是如何截断毛细管的?
我也曾经像截钢管那样截取毛细管,但后来发现氧气在质谱腔内的压力骤降,导致分析误差。我改进的做法如下 ...

非常感谢你的建议,我截毛细管是先用锉刀在毛细管选好的位置上下各划出一条划痕,然后不停地上下弯曲末端,直到折断,这是说明书上写的。至于显微镜,没有这条件,所以不考虑了,呵呵。目前我有其他的事要做,质谱只好先放到一边,而且到现在我都没联系上工程师,还是问问工程师再说吧,呵呵。有结果了我再汇报一下。再次感谢:)
14楼2008-03-08 23:05:13
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haxia

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
基线不稳原因很多,不知道楼主做定性还是定量?
1,信号太弱,可能出现锯齿型的波动
2,毛细管是否有点堵,楼主的可能不是
建议你看开阀前后是否真空度变化多大?另外看看32的信号是否太弱?
定量可能有16信号的干扰,

如果不行,你可以打电话到仪器代理商
15楼2008-03-09 16:54:42
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