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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：质谱做TPO时基线不稳
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whasn204

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！呵呵,辛苦了!
homeless555(金币+5,VIP+0):多谢你的帮助
cite: 我截过一次管线，

这个是很关键的一个操作，可能给你的实验带来麻烦。
你是如何截断毛细管的？
我也曾经像截钢管那样截取毛细管，但后来发现氧气在质谱腔内的压力骤降，导致分析误差。我改进的做法如下：你首先要有一个非常细的钢锯，我用了实验室好几刀的经费买的，常规的锯子可能不行。如果你要截取一段，你首先在另一端接上高压气体，保持气体通过才可以下手慢慢截取，最好有个放大镜看看有没有碎片残留，而且保证截面平整，否则漏气。

cite: 估计毛细管又被堵了
采用上面的方法解决这个问题。或者换一个新的试试。

cite: 但是如果说是杂质，会是什么呢？样品是做完甲烷分解的Ni/Al2O3，我怎么想也想不明白。如果说是含碳物种的话好像怎么凑也凑不出32的来啊

这个是实验现象，32也许就是碎片。我建议从2开始扫描到60或者更高，每个碎片都要扫，然后分析数据，看看在32出现碎片的地方，是否有其他的碎片同时出现。
也许有很大的收获。
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催化剂。
11楼2008-03-03 08:40:04
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joker_han85

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xxqm at 2008-3-1 10:30:
看样子好像是有杂质在里面。
有杂质裂解后有32左右的离子
我感觉可能是催化剂分解的
仅供参考

请问这位仁兄，毛细管堵了应该怎麽办呢？
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12楼2008-03-03 10:26:17
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cherry369

铜虫 (小有名气)
关注！！！！
问题同楼上！！！！
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13楼2008-03-03 13:36:20
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homeless555

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-3-3 08:40:
cite: 我截过一次管线，

这个是很关键的一个操作，可能给你的实验带来麻烦。
你是如何截断毛细管的？
我也曾经像截钢管那样截取毛细管，但后来发现氧气在质谱腔内的压力骤降，导致分析误差。我改进的做法如下 ...

非常感谢你的建议，我截毛细管是先用锉刀在毛细管选好的位置上下各划出一条划痕，然后不停地上下弯曲末端，直到折断，这是说明书上写的。至于显微镜，没有这条件，所以不考虑了，呵呵。目前我有其他的事要做，质谱只好先放到一边，而且到现在我都没联系上工程师，还是问问工程师再说吧，呵呵。有结果了我再汇报一下。再次感谢：）
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14楼2008-03-08 23:05:13
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haxia

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
基线不稳原因很多，不知道楼主做定性还是定量？
1，信号太弱，可能出现锯齿型的波动
2，毛细管是否有点堵，楼主的可能不是
建议你看开阀前后是否真空度变化多大？另外看看32的信号是否太弱？
定量可能有16信号的干扰，

如果不行，你可以打电话到仪器代理商
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15楼2008-03-09 16:54:42
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