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homeless555

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:质谱做TPO时基线不稳

我用Omnistar GD301质谱做TPO表征催化剂的积碳,首先用He吹扫15min,然后用3%O2/He稳定30min,之后开始升温,采样,但从去年十月以来,出现过很多次通入O2/He之后O2信号出现噪音的情况,也试过延长O2/He吹扫时间,但还是不管用,每次出现噪音的时候,得到的CO2峰就会变形,变弱。现在老师要我找出出现噪音的原因,但我实在是没辙,不知道各位有什么好主意,望不吝赐教。先谢过了
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whasn204

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢!呵呵,辛苦了!
homeless555(金币+5,VIP+0):多谢你的帮助
cite: 我截过一次管线,

这个是很关键的一个操作,可能给你的实验带来麻烦。
你是如何截断毛细管的?
我也曾经像截钢管那样截取毛细管,但后来发现氧气在质谱腔内的压力骤降,导致分析误差。我改进的做法如下:你首先要有一个非常细的钢锯,我用了实验室好几刀的经费买的,常规的锯子可能不行。如果你要截取一段,你首先在另一端接上高压气体,保持气体通过才可以下手慢慢截取,最好有个放大镜看看有没有碎片残留,而且保证截面平整,否则漏气。

cite: 估计毛细管又被堵了
采用上面的方法解决这个问题。或者换一个新的试试。

cite: 但是如果说是杂质,会是什么呢?样品是做完甲烷分解的Ni/Al2O3,我怎么想也想不明白。如果说是含碳物种的话好像怎么凑也凑不出32的来啊

这个是实验现象,32也许就是碎片。我建议从2开始扫描到60或者更高,每个碎片都要扫,然后分析数据,看看在32出现碎片的地方,是否有其他的碎片同时出现。
也许有很大的收获。
催化剂。
11楼2008-03-03 08:40:04
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

期待解答,我也想知道,哈哈
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2008-02-29 08:55:24
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whasn204

银虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下:主要的参数:温度,时间,流速,升温速率等等。

第一次建议:不装任何的催化剂,在完全相同的条件下,比如:每次如何洗涤样品管,如何干燥,以及安装的步骤等等。
催化剂。
3楼2008-02-29 13:36:05
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homeless555

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 13:36:
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下:主要的参数:温度,时间,流速,升温速率等等。

第一次建议:不装任何的催化剂,在完全相同的条件下,比如:每次如何洗涤样品管,如何干燥,以及 ...

谢谢关注,实验步骤如下:首先在室温用He(30mL/min)吹扫15min,然后切换至3%O2/He(30mL/min)室温吹扫30min,之后升温至1000度(10度/min),出口气体直接通入质谱(为了检测水的信号,没有加冷阱)。在He吹扫时,O2的基线能走平,但从切换至O2/He以后,O2信号就会开始出现噪音,噪音基本会持续到700度以上,碳完全被氧化,不再消耗氧气为止
你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试,但今天试过采空气样,发现O2信号还是有噪音……
4楼2008-02-29 18:27:41
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