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homeless555

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:质谱做TPO时基线不稳

我用Omnistar GD301质谱做TPO表征催化剂的积碳,首先用He吹扫15min,然后用3%O2/He稳定30min,之后开始升温,采样,但从去年十月以来,出现过很多次通入O2/He之后O2信号出现噪音的情况,也试过延长O2/He吹扫时间,但还是不管用,每次出现噪音的时候,得到的CO2峰就会变形,变弱。现在老师要我找出出现噪音的原因,但我实在是没辙,不知道各位有什么好主意,望不吝赐教。先谢过了
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whasn204

银虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下:主要的参数:温度,时间,流速,升温速率等等。

第一次建议:不装任何的催化剂,在完全相同的条件下,比如:每次如何洗涤样品管,如何干燥,以及安装的步骤等等。
催化剂。
3楼2008-02-29 13:36:05
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

期待解答,我也想知道,哈哈
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2008-02-29 08:55:24
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homeless555

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 13:36:
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下:主要的参数:温度,时间,流速,升温速率等等。

第一次建议:不装任何的催化剂,在完全相同的条件下,比如:每次如何洗涤样品管,如何干燥,以及 ...

谢谢关注,实验步骤如下:首先在室温用He(30mL/min)吹扫15min,然后切换至3%O2/He(30mL/min)室温吹扫30min,之后升温至1000度(10度/min),出口气体直接通入质谱(为了检测水的信号,没有加冷阱)。在He吹扫时,O2的基线能走平,但从切换至O2/He以后,O2信号就会开始出现噪音,噪音基本会持续到700度以上,碳完全被氧化,不再消耗氧气为止
你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试,但今天试过采空气样,发现O2信号还是有噪音……
4楼2008-02-29 18:27:41
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whasn204

银虫 (小有名气)


homeless555(金币+1,VIP+0):非常感谢,期待你的继续关注:)
对你的实验有了大概的认识。

你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试,
期待你的结果,一个非常重要的结果。

但今天试过采空气样,发现O2信号还是有噪音……
不明白你的意思。 是不是直接把质谱接空气?
催化剂。
5楼2008-02-29 19:13:52
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