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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：质谱做TPO时基线不稳
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homeless555

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：质谱做TPO时基线不稳

我用Omnistar GD301质谱做TPO表征催化剂的积碳，首先用He吹扫15min，然后用3%O2/He稳定30min，之后开始升温，采样，但从去年十月以来，出现过很多次通入O2/He之后O2信号出现噪音的情况，也试过延长O2/He吹扫时间，但还是不管用，每次出现噪音的时候，得到的CO2峰就会变形，变弱。现在老师要我找出出现噪音的原因，但我实在是没辙，不知道各位有什么好主意，望不吝赐教。先谢过了
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1楼 2008-02-28 23:41:30
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
期待解答，我也想知道，哈哈
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2008-02-29 08:55:24
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whasn204

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下：主要的参数：温度，时间，流速，升温速率等等。

第一次建议：不装任何的催化剂，在完全相同的条件下，比如：每次如何洗涤样品管，如何干燥，以及安装的步骤等等。
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催化剂。
3楼2008-02-29 13:36:05
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homeless555

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 13:36:
由于你的问题不是太详细。只能推测回答了。你最好能再详细以下：主要的参数：温度，时间，流速，升温速率等等。

第一次建议：不装任何的催化剂，在完全相同的条件下，比如：每次如何洗涤样品管，如何干燥，以及 ...

谢谢关注，实验步骤如下：首先在室温用He(30mL/min)吹扫15min，然后切换至3%O2/He(30mL/min)室温吹扫30min，之后升温至1000度(10度/min)，出口气体直接通入质谱(为了检测水的信号，没有加冷阱)。在He吹扫时，O2的基线能走平，但从切换至O2/He以后，O2信号就会开始出现噪音，噪音基本会持续到700度以上，碳完全被氧化，不再消耗氧气为止
你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
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4楼2008-02-29 18:27:41
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whasn204

银虫 (小有名气)
★
homeless555(金币+1,VIP+0):非常感谢，期待你的继续关注：）
对你的实验有了大概的认识。

你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，
期待你的结果，一个非常重要的结果。

但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
不明白你的意思。 是不是直接把质谱接空气？
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催化剂。
5楼2008-02-29 19:13:52
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homeless555

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by whasn204 at 2008-2-29 19:13:
对你的实验有了大概的认识。

你说的不装催化剂采样这个方法我准备明天去试试，
期待你的结果，一个非常重要的结果。

但今天试过采空气样，发现O2信号还是有噪音……
不明白你的意思。 是不是直接把质谱接 ...

如果不装催化剂基线能走平的话是不是说明催化剂上有杂质呢？我说的采空气样就是直接让进样毛细管暴露在空气中，然后采样
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6楼2008-02-29 22:28:05
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whasn204

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
Q: 如果不装催化剂基线能走平的话是不是说明催化剂上有杂质呢？
A:是的。

cite: 我说的采空气样就是直接让进样毛细管暴露在空气中，然后采样
A: 我感觉你的分析系统出了问题。

请问：基线是上下波动，还是一直走高或走低？
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催化剂。
7楼2008-03-01 08:49:55
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
看样子好像是有杂质在里面。
有杂质裂解后有32左右的离子
我感觉可能是催化剂分解的
仅供参考
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行善就是积德
8楼2008-03-01 10:30:43
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homeless555

木虫 (正式写手)
刚用空管走了一个基线，O2的基线比前两天装催化剂的时候好了很多，但不时还是会出现小的波动，可能催化剂上确实有杂质。但质谱可能也有问题，年前因为进样毛细管被堵，我截过一次管线，最近两天走的O2的基线位置比年前的时候又下降了不少，估计毛细管又被堵了。
但是如果说是杂质，会是什么呢？样品是做完甲烷分解的Ni/Al2O3，我怎么想也想不明白。如果说是含碳物种的话好像怎么凑也凑不出32的来啊
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9楼2008-03-01 11:51:26
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liwb1983

木虫 (正式写手)
关注中，期待新的发现，呵呵
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10楼2008-03-01 13:08:22
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