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wu3tian

新虫 (小有名气)

[求助] 求XPS高手指教:CeO2立方体和八面体O1s谱图,咋晶格氧的峰这么小 已有1人参与

二氧化铈CeO2立方体和八面体负载1%的Pt,400摄氏度烧过,然后又在400℃通流动air或H2来氧化还原

H指还原过的,O指氧化过的,无论氧化还是还原均在反应气氛中降至室温,暴露在空去中,拿去测XPS。
为啥氧化过的样品晶格氧峰咋这么小啊,感觉跟文献对不上?XPS不是表征表面以下几个nm吗,晶格氧怎么着都该占主要啊?
我是想说octahedra的氧结合能大,更接近氧化硅氧化铝等惰性载体,能这么说不?
各位前辈有没有看到解释这种情况的文献啊?
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wu3tian

新虫 (小有名气)

2楼2014-03-26 16:23:18
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wu3tian

新虫 (小有名气)

自己顶顶,在线等大神解惑啊
3楼2014-03-26 19:26:21
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wu3tian

新虫 (小有名气)

肿么没人啊,大家都不做氧化铈O1s的啊
4楼2014-03-26 22:07:03
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-27 15:19:15
wu3tian: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2014-03-27 22:36:18
表面有charging,或者有一层很厚的其他污染物,不知全谱是否扫过, C1s 强吗?峰位校正了吗?
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110),间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

qq815441102
5楼2014-03-27 10:21:08
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wu3tian

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zatnlsc at 2014-03-27 10:21:08
表面有charging,或者有一层很厚的其他污染物,不知全谱是否扫过, C1s 强吗?峰位校正了吗?
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110),间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。

您好,谢谢回复,每个样品均有明显的C1s峰,比铈的峰还强,都校正过,好像就是用C1s校正的。浸渍Pt时会引入C
那为啥立方体还原处理能显示出较强的体相氧,
按理说样品都400℃或600℃流动空气中烧过啊,为啥还有C,或者是空气中的CO2?
这是不是就是说O1s谱被C影响较严重,不能用了啊?
6楼2014-03-27 22:49:15
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wu3tian

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zatnlsc at 2014-03-27 10:21:08
表面有charging,或者有一层很厚的其他污染物,不知全谱是否扫过, C1s 强吗?峰位校正了吗?
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110),间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。

还有H2-TPR证据,想用这个O1s共同证明,不知道可以不,还是说再做个载体的XPS看看含碳情况
7楼2014-03-27 22:52:28
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wu3tian at 2014-03-27 22:49:15
您好,谢谢回复,每个样品均有明显的C1s峰,比铈的峰还强,都校正过,好像就是用C1s校正的。浸渍Pt时会引入C
那为啥立方体还原处理能显示出较强的体相氧,
按理说样品都400℃或600℃流动空气中烧过啊,为啥还有C ...

用什么浸渍的?怎么会有这么多C?
你的氧峰可能是与C化合的O,也有可能是有charging存在的CeO2的O,总之肯定不是正常情况下CeO2的氧峰
听了你的描述,我认为charging的可能比较大,开了电子中和枪么?
qq815441102
8楼2014-04-04 05:53:49
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