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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求XPS高手指教：CeO2立方体和八面体O1s谱图，咋晶格氧的峰这么小
汕头大学海洋科学接受调剂
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wu3tian

新虫 (小有名气)

[求助] 求XPS高手指教：CeO2立方体和八面体O1s谱图，咋晶格氧的峰这么小 已有1人参与

二氧化铈CeO2立方体和八面体负载1%的Pt,400摄氏度烧过，然后又在400℃通流动air或H2来氧化还原

H指还原过的，O指氧化过的，无论氧化还是还原均在反应气氛中降至室温，暴露在空去中，拿去测XPS。
为啥氧化过的样品晶格氧峰咋这么小啊，感觉跟文献对不上？XPS不是表征表面以下几个nm吗，晶格氧怎么着都该占主要啊？
我是想说octahedra的氧结合能大，更接近氧化硅氧化铝等惰性载体，能这么说不？
各位前辈有没有看到解释这种情况的文献啊？
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1楼 2014-03-26 16:18:01
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wu3tian

新虫 (小有名气)
谱图在这
http://pan.baidu.com/s/1kTFQtPP
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2楼2014-03-26 16:23:18
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wu3tian

新虫 (小有名气)
自己顶顶，在线等大神解惑啊
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3楼2014-03-26 19:26:21
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wu3tian

新虫 (小有名气)
肿么没人啊，大家都不做氧化铈O1s的啊
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4楼2014-03-26 22:07:03
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-27 15:19:15
wu3tian: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2014-03-27 22:36:18
表面有charging，或者有一层很厚的其他污染物，不知全谱是否扫过， C1s 强吗？峰位校正了吗？
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110)，间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。
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wu3tian
qq815441102
5楼2014-03-27 10:21:08
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wu3tian

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zatnlsc at 2014-03-27 10:21:08
表面有charging，或者有一层很厚的其他污染物，不知全谱是否扫过， C1s 强吗？峰位校正了吗？
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110)，间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。

您好，谢谢回复，每个样品均有明显的C1s峰，比铈的峰还强，都校正过，好像就是用C1s校正的。浸渍Pt时会引入C
那为啥立方体还原处理能显示出较强的体相氧，
按理说样品都400℃或600℃流动空气中烧过啊，为啥还有C，或者是空气中的CO2？
这是不是就是说O1s谱被C影响较严重，不能用了啊？
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6楼2014-03-27 22:49:15
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wu3tian

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zatnlsc at 2014-03-27 10:21:08
表面有charging，或者有一层很厚的其他污染物，不知全谱是否扫过， C1s 强吗？峰位校正了吗？
PS: CeO2的氧空位密度(111)<(100)<(110)，间接说明你的想法方向是对的。但你需要证据。

还有H2-TPR证据，想用这个O1s共同证明，不知道可以不，还是说再做个载体的XPS看看含碳情况
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7楼2014-03-27 22:52:28
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wu3tian at 2014-03-27 22:49:15
您好，谢谢回复，每个样品均有明显的C1s峰，比铈的峰还强，都校正过，好像就是用C1s校正的。浸渍Pt时会引入C
那为啥立方体还原处理能显示出较强的体相氧，
按理说样品都400℃或600℃流动空气中烧过啊，为啥还有C ...

用什么浸渍的？怎么会有这么多C？
你的氧峰可能是与C化合的O，也有可能是有charging存在的CeO2的O，总之肯定不是正常情况下CeO2的氧峰
听了你的描述，我认为charging的可能比较大，开了电子中和枪么？
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qq815441102
8楼2014-04-04 05:53:49
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