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关于总蒽醌曲线问题 标准品做回归方程在第四个点 吸光度成下降趋势
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A.1 总蒽醌的测定 A.1.1 仪器 A.1.1.1 分光光度计 A.1.1.2 沸水浴箱 A.1.1.3 全玻回流装置 A.1.2 试剂 A.1.2.1 混合酸溶液：25%盐酸2ml加冰醋酸18ml A.1.2.2 混合碱溶液：等体积10%NaOH和4%NH3.H2O混合 A.1.2.3 乙醚：分析纯 A.1.2.4 1,8-二羟基蒽醌对照品溶液（0.08mg/mL）:先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/mL，临用时再用冰醋酸稀释10倍。 A.1.3 测定：精密称取样品0.125g，置于100mL圆底烧瓶中，加混合酸溶液6mL，置沸水浴中回流15min，放冷，加30mL乙醚提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，残渣再加混合酸溶液4mL，置沸水浴中回流15min，放冷，用20mL乙醚提取，并用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，合并乙醚液于分液漏斗中，分别用水30、20mL振摇二次，弃去水洗液，乙醚液用混合碱溶液50、20、20mL提取三次，合并碱提取液，置于100mL容量瓶中，加混合碱溶液至刻度，混匀后取约50mL置于100mL锥形瓶中，称重（准确至0.01g）,置沸水浴中回流30min，取出，迅速冷却至室温，称重，补加10%氨水液到原来的重量，混匀，待测。同时分别取含蒽醌0.08mg/mL的对照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中，加混合碱溶液至刻度，混匀，于暗处放置30min。以混合碱溶液为空白，与525nm波长处分别测定样品溶液和各对照品溶液的吸光度值，求回归方程并计算样品中总蒽醌的含量。 结果计算 式中： X-样品中总蒽醌含量（以1,8二羟基蒽醌计），mg/100g; A-样品相当于标准系列中蒽醌的毫克数； W-样品重量，g （参照这个方法做标准曲线时候，在第四个点的时候吸光度比第三个点低）求什么原因造成 |
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