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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 关于总蒽醌曲线问题 标准品做回归方程在第四个点 吸光度成下降趋势
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yunshao

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于总蒽醌曲线问题 标准品做回归方程在第四个点 吸光度成下降趋势

A.1　总蒽醌的测定
A.1.1　仪器
A.1.1.1　分光光度计
A.1.1.2　沸水浴箱
A.1.1.3　全玻回流装置
A.1.2　试剂
A.1.2.1　混合酸溶液：25%盐酸2ml加冰醋酸18ml
A.1.2.2　混合碱溶液：等体积10%NaOH和4%NH3.H2O混合
A.1.2.3　乙醚：分析纯
A.1.2.4　1,8-二羟基蒽醌对照品溶液（0.08mg/mL）:先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/mL，临用时再用冰醋酸稀释10倍。
A.1.3　测定：精密称取样品0.125g，置于100mL圆底烧瓶中，加混合酸溶液6mL，置沸水浴中回流15min，放冷，加30mL乙醚提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，残渣再加混合酸溶液4mL，置沸水浴中回流15min，放冷，用20mL乙醚提取，并用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，合并乙醚液于分液漏斗中，分别用水30、20mL振摇二次，弃去水洗液，乙醚液用混合碱溶液50、20、20mL提取三次，合并碱提取液，置于100mL容量瓶中，加混合碱溶液至刻度，混匀后取约50mL置于100mL锥形瓶中，称重（准确至0.01g）,置沸水浴中回流30min，取出，迅速冷却至室温，称重，补加10%氨水液到原来的重量，混匀，待测。同时分别取含蒽醌0.08mg/mL的对照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中，加混合碱溶液至刻度，混匀，于暗处放置30min。以混合碱溶液为空白，与525nm波长处分别测定样品溶液和各对照品溶液的吸光度值，求回归方程并计算样品中总蒽醌的含量。
结果计算
      
式中：
X-样品中总蒽醌含量（以1,8二羟基蒽醌计），mg/100g;
A-样品相当于标准系列中蒽醌的毫克数；
W-样品重量，g
（参照这个方法做标准曲线时候，在第四个点的时候吸光度比第三个点低）求什么原因造成
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1楼 2014-03-21 11:59:28
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等待花开的树

新虫 (小有名气)
这个在第四个点时就不成线形了，你可以取0.1 0.2 0.3 0.4 0.5做表曲

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2楼2016-03-31 20:07:48
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zhao22993

铁虫 (初入文坛)
我用这个方法测定发现许多本没有蒽醌成分的都有了蒽醌
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3楼2017-03-03 11:58:08
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