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yunshao

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 133
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虫号: 737520
注册: 2009-04-01
专业: 药物

[求助] 关于总蒽醌曲线问题标准品做回归方程在第四个点吸光度成下降趋势

A.1　总蒽醌的测定
A.1.1　仪器
A.1.1.1　分光光度计
A.1.1.2　沸水浴箱
A.1.1.3　全玻回流装置
A.1.2　试剂
A.1.2.1　混合酸溶液：25%盐酸2ml加冰醋酸18ml
A.1.2.2　混合碱溶液：等体积10%NaOH和4%NH3.H2O混合
A.1.2.3　乙醚：分析纯
A.1.2.4　1,8-二羟基蒽醌对照品溶液（0.08mg/mL）:先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/mL，临用时再用冰醋酸稀释10倍。
A.1.3　测定：精密称取样品0.125g，置于100mL圆底烧瓶中，加混合酸溶液6mL，置沸水浴中回流15min，放冷，加30mL乙醚提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，残渣再加混合酸溶液4mL，置沸水浴中回流15min，放冷，用20mL乙醚提取，并用乙醚洗涤残渣二次，每次5mL，合并乙醚液于分液漏斗中，分别用水30、20mL振摇二次，弃去水洗液，乙醚液用混合碱溶液50、20、20mL提取三次，合并碱提取液，置于100mL容量瓶中，加混合碱溶液至刻度，混匀后取约50mL置于100mL锥形瓶中，称重（准确至0.01g）,置沸水浴中回流30min，取出，迅速冷却至室温，称重，补加10%氨水液到原来的重量，混匀，待测。同时分别取含蒽醌0.08mg/mL的对照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中，加混合碱溶液至刻度，混匀，于暗处放置30min。以混合碱溶液为空白，与525nm波长处分别测定样品溶液和各对照品溶液的吸光度值，求回归方程并计算样品中总蒽醌的含量。
结果计算

式中：
X-样品中总蒽醌含量（以1,8二羟基蒽醌计），mg/100g;
A-样品相当于标准系列中蒽醌的毫克数；
W-样品重量，g
（参照这个方法做标准曲线时候，在第四个点的时候吸光度比第三个点低）求什么原因造成

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