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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：出现肩峰是什么原因
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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 请教：出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品，几乎每个峰都有肩峰，积分的话分不开，把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此，流动相是乙腈：0。05mol磷酸二氢钾（20：80），后来流动相改为65：35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰，当时没在意，
请问这是什么原因啊？是不是仪器的问题？ 应该如何排除故障原因？谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]
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1楼 2008-02-19 17:52:17
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fanyibo1983

铜虫 (初入文坛)
这种情况我也碰到过的，如果后来峰形正常的话我感觉不是仪器或柱子的问题， 乙腈比例增大以后，极性发生改变。样品中各种物的的分离度增大。分离效果较好。
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2楼2008-02-19 20:01:10
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李小香

银虫 (小有名气)
请问楼上，你当时是什么原因引起的？后来是怎么解决的？
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3楼2008-02-20 09:20:33
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
出现肩峰：
1、样品极性或流动相PH不发因起。
2、柱头污染或柱头塌陷因起。

最好用一标准品验证一下，如果标准品也出现的话，那你就测一下你的流动相PH 用磷酸上下各调一个PH单位看看，情形有没有改变。
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4楼2008-02-20 09:39:17
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李小香

银虫 (小有名气)
同样条件以前测时峰形正常，现在有肩峰。而且在不同条件下测不同的样品都是如此，所以我怀疑是柱子的问题，不知道柱子可不可以再生？应该如何冲洗？谢谢
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5楼2008-02-21 08:59:49
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
不同的流动相情况不一样，既然用乙腈不出肩峰，那么柱子坏掉的可能性应该不大，你的两种流动相的极性不同，ph不同，你可以排除一下是否进样器、进样口以及柱子中是否有其他样品的残留，而且残留的东西的极性与你的供试品极性相似，故会出现肩峰，建议将系统好好洗一下，如果有色谱纯的四氢呋喃，可以用少量冲一下进样口。
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6楼2008-02-21 09:13:52
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李小香

银虫 (小有名气)
今天发现65乙腈也有肩峰了，只不过不是很明显。一个混合物样品有六个主峰，六个都有肩峰，而且小的杂质峰也都有肩峰，已经用甲醇冲了两晚了，情况没有缓解，这样很有可能是柱子的问题吧，想请教更好的再生柱子的方法，谢谢
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7楼2008-02-21 10:54:38
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
以前也遇到过  我的是预柱OVER了，你的有预柱吗，拆下来试试。
差不多是柱头污染或者塌陷了，把柱头填料挖出来，填点新的，再生一下。
色谱柱的再生 ：
（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
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8楼2008-02-21 11:18:20
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李小香

银虫 (小有名气)
是保护柱的问题，请问保护柱可以再生吗？
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9楼2008-02-21 12:44:41
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李小香

银虫 (小有名气)
谢谢楼上的
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10楼2008-02-21 12:58:23
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