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李小香

银虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

[交流] 请教：出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品，几乎每个峰都有肩峰，积分的话分不开，把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此，流动相是乙腈：0。05mol磷酸二氢钾（20：80），后来流动相改为65：35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰，当时没在意，
请问这是什么原因啊？是不是仪器的问题？应该如何排除故障原因？谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]

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1楼 2008-02-19 17:52:17

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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

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以前也遇到过我的是预柱OVER了，你的有预柱吗，拆下来试试。
差不多是柱头污染或者塌陷了，把柱头填料挖出来，填点新的，再生一下。
色谱柱的再生：
（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。