应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：出现肩峰是什么原因
51/1返回列表
查看: 902  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 请教：出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品，几乎每个峰都有肩峰，积分的话分不开，把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此，流动相是乙腈：0。05mol磷酸二氢钾（20：80），后来流动相改为65：35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰，当时没在意，
请问这是什么原因啊？是不是仪器的问题？ 应该如何排除故障原因？谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-02-19 17:52:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
以前也遇到过  我的是预柱OVER了，你的有预柱吗，拆下来试试。
差不多是柱头污染或者塌陷了，把柱头填料挖出来，填点新的，再生一下。
色谱柱的再生 ：
（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
赞一下 回复此楼
8楼2008-02-21 11:18:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

fanyibo1983

铜虫 (初入文坛)
这种情况我也碰到过的，如果后来峰形正常的话我感觉不是仪器或柱子的问题， 乙腈比例增大以后，极性发生改变。样品中各种物的的分离度增大。分离效果较好。
赞一下 回复此楼
2楼2008-02-19 20:01:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李小香

银虫 (小有名气)
请问楼上，你当时是什么原因引起的？后来是怎么解决的？
赞一下 回复此楼
3楼2008-02-20 09:20:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

honghao-li

铜虫 (小有名气)
出现肩峰：
1、样品极性或流动相PH不发因起。
2、柱头污染或柱头塌陷因起。

最好用一标准品验证一下，如果标准品也出现的话，那你就测一下你的流动相PH 用磷酸上下各调一个PH单位看看，情形有没有改变。
赞一下 回复此楼
4楼2008-02-20 09:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料复试调剂 +3 学材料的点 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:07 by ccp273206157
[考研] 求调剂 +5 yunziaaaaa 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:57 by ccp273206157
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 0856材料与化工，270求调剂 +6 YXCT 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:21 by 向上的胖东
[考研] 0854复试调剂 276 +3 wmm9 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:13 by 热情沙漠
[基金申请] 成果系统访问量大，请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦，已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 0805总分292，求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭