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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 请教:出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品,几乎每个峰都有肩峰,积分的话分不开,把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此,流动相是乙腈:0。05mol磷酸二氢钾(20:80),后来流动相改为65:35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰,当时没在意,
请问这是什么原因啊?是不是仪器的问题? 应该如何排除故障原因?谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]
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李小香

银虫 (小有名气)

请问楼上,你当时是什么原因引起的?后来是怎么解决的?
3楼2008-02-20 09:20:33
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fanyibo1983

铜虫 (初入文坛)

这种情况我也碰到过的,如果后来峰形正常的话我感觉不是仪器或柱子的问题, 乙腈比例增大以后,极性发生改变。样品中各种物的的分离度增大。分离效果较好。
2楼2008-02-19 20:01:10
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honghao-li

铜虫 (小有名气)

出现肩峰:
1、样品极性或流动相PH不发因起。
2、柱头污染或柱头塌陷因起。

最好用一标准品验证一下,如果标准品也出现的话,那你就测一下你的流动相PH 用磷酸上下各调一个PH单位看看,情形有没有改变。
4楼2008-02-20 09:39:17
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李小香

银虫 (小有名气)

同样条件以前测时峰形正常,现在有肩峰。而且在不同条件下测不同的样品都是如此,所以我怀疑是柱子的问题,不知道柱子可不可以再生?应该如何冲洗?谢谢
5楼2008-02-21 08:59:49
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