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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 请教:出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品,几乎每个峰都有肩峰,积分的话分不开,把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此,流动相是乙腈:0。05mol磷酸二氢钾(20:80),后来流动相改为65:35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰,当时没在意,
请问这是什么原因啊?是不是仪器的问题? 应该如何排除故障原因?谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]
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fanyibo1983

铜虫 (初入文坛)

这种情况我也碰到过的,如果后来峰形正常的话我感觉不是仪器或柱子的问题, 乙腈比例增大以后,极性发生改变。样品中各种物的的分离度增大。分离效果较好。
2楼2008-02-19 20:01:10
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李小香

银虫 (小有名气)

请问楼上,你当时是什么原因引起的?后来是怎么解决的?
3楼2008-02-20 09:20:33
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honghao-li

铜虫 (小有名气)

出现肩峰:
1、样品极性或流动相PH不发因起。
2、柱头污染或柱头塌陷因起。

最好用一标准品验证一下,如果标准品也出现的话,那你就测一下你的流动相PH 用磷酸上下各调一个PH单位看看,情形有没有改变。
4楼2008-02-20 09:39:17
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李小香

银虫 (小有名气)

同样条件以前测时峰形正常,现在有肩峰。而且在不同条件下测不同的样品都是如此,所以我怀疑是柱子的问题,不知道柱子可不可以再生?应该如何冲洗?谢谢
5楼2008-02-21 08:59:49
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

不同的流动相情况不一样,既然用乙腈不出肩峰,那么柱子坏掉的可能性应该不大,你的两种流动相的极性不同,ph不同,你可以排除一下是否进样器、进样口以及柱子中是否有其他样品的残留,而且残留的东西的极性与你的供试品极性相似,故会出现肩峰,建议将系统好好洗一下,如果有色谱纯的四氢呋喃,可以用少量冲一下进样口。
6楼2008-02-21 09:13:52
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李小香

银虫 (小有名气)

今天发现65乙腈也有肩峰了,只不过不是很明显。一个混合物样品有六个主峰,六个都有肩峰,而且小的杂质峰也都有肩峰,已经用甲醇冲了两晚了,情况没有缓解,这样很有可能是柱子的问题吧,想请教更好的再生柱子的方法,谢谢
7楼2008-02-21 10:54:38
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

以前也遇到过  我的是预柱OVER了,你的有预柱吗,拆下来试试。
差不多是柱头污染或者塌陷了,把柱头填料挖出来,填点新的,再生一下。
色谱柱的再生 :
(1)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
(2)正相柱的再生:依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
8楼2008-02-21 11:18:20
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李小香

银虫 (小有名气)

是保护柱的问题,请问保护柱可以再生吗?
9楼2008-02-21 12:44:41
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李小香

银虫 (小有名气)

谢谢楼上的
10楼2008-02-21 12:58:23
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