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合成了取代的杂多酸,怎么进行重结晶 已有3人参与
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各位老师，大家好,向大家请教个问题 我用下面的方法合成了单取代杂多酸：我想问一下怎么重结晶，还有文献上说，将滤液置于干燥器中结晶，我问一下这里表述的干燥器指的是烘箱吗，还是那个玻璃的干燥器 称取一定量新制的keggin结构钼磷酸放入烧杯中,加入等摩尔量的硫酸盐(ZSO4H2O)（其中Z分别为Mn Co Ni Cu Zn) 。 加入一定量的水，在50℃恒温，搅拌条件下缓慢滴加NaHCO3饱和溶液， 使溶液的PH值达到4左右；继续搅拌30分钟对应于Mn Co Ni Cu Zn分别得到棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、浅绿色溶液，将溶液移至烧杯中， 在50℃条件下蒸发至半稠状，静置过夜， 即有无色针状的Na2SO4ㄠ H2O晶体析出，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶构钼磷酸盐晶体，颜色分别为棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、黄绿色。 [ Last edited by 烟雨梦飞雪 on 2014-3-16 at 13:44 ] |
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