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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教一下钼钒杂多酸的重结晶具体方法
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maple_5211

木虫 (小有名气)

[求助] 请教一下钼钒杂多酸的重结晶具体方法 已有1人参与

之前做了几中钼钒磷杂多酸，做了ICP，感觉钼 、钒、 磷的比例不是很对，我觉得可能是重结晶的不好，杂质太多，求大家指教下重结晶的具体方案，感觉杂多酸在水中溶解度太大了，热过滤的话是不是损失的太多啊？还有如果有高人有更好的制备纯净的H4PMo11VO4•xH2O、H5PMo10V2O40•xH2O 、H6PMo9V3O40•xH2O 也请帮忙说下，十分感谢啊！
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1楼 2013-11-12 17:07:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:12:50
您好，谢谢您抽出宝贵的时间替我回复，也找到了类似的相关的合成的其他方法，如：11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metav ...

你按这种方法合成，很容易得到杂多酸的，比那氧化物酸化法收率高
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23楼2018-10-08 22:17:27
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smq712

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by maple_5211 at 2013-11-21 08:53:02
那就是不用热过滤，直接真空干燥？？会不会有些没反应的原料在里面，使得原子比例不对啊。因为我做PMo9V3的时候，反应完下面有黄色的沉淀的....

没反应的原料一般都会有的，沉淀一般都是以粉末形式存在的，对不对？   也有用浓硫酸重结晶的，然后放在冰箱里结晶。
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6楼2013-11-22 22:17:08
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把杂多酸用一定量水溶解后，如有不溶物过滤，然后水浴加热浓缩至出现晶膜，冷却结晶即可。
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11楼2018-10-03 03:58:12
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好，请我用这种方式做的H4PMo11VO40，如何重结晶呢 ？谢谢您！ The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

这种合成方法费时费力，合成样品组成也不固定，建议换个合成方法，合成杂多酸经典方法有的是，找下老些的文献
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12楼2018-10-03 04:00:33
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:12:50
您好，谢谢您抽出宝贵的时间替我回复，也找到了类似的相关的合成的其他方法，如：11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metav ...

这个是经典方法，乙醚萃取法，可以使用，并不麻烦
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15楼2018-10-05 02:41:24
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:18:34
这种方法是重结晶中比较常用的方法，但会不会生成的杂质含量很大呢?请问您过滤用什么仪器，H4PMo11VO40酸性比较强，那么肯定不能用滤纸，所以用G4 玻璃砂芯漏斗减压过滤，发现会有粉末状的东西过滤不了，推测可能是 ...

我从未过滤过，因为合成样品一般没有不溶杂质，即使有，用滤纸就可以
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16楼2018-10-05 02:42:58
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 646488106 at 2018-03-12 09:01:41
你好楼主，我现在买的磷钨酸水合物，想去掉水，我本来想直接放真空烘箱干燥，可是我老师说重结晶会去掉水，但我不知道该怎么做，请你指导一下 ps：我想去掉自由水，不是结晶水  谢谢您。

买的杂多酸结晶水量不固定，由新鲜合成的样品已经风化的，干燥可以去掉一些水，但结构水不能除去，除去杂多酸就分解了，你可以做个差热热重分析，看下什么条件处理可以达到你的要求
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17楼2018-10-05 02:49:15
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好，请我用这种方式做的H4PMo11VO40，如何重结晶呢 ？谢谢您！ The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

After the suspension became clear and transparent（透明的）, 这里不需要旋转蒸发，一般水浴加热浓缩，结晶即可。
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18楼2018-10-05 02:51:08
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

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20楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-08 09:03:11
奥，那我试试，您说的这个方法是本科实验教材里的一个结晶实验里的经典方法。这方方法应该重结晶时间很快，会不会晶体颗粒很细，杂质含量很多啊，但您之前做的时候这样得到纯的H4PMo11VO40嘛？谢谢，占用您宝贵的时 ...

不要浓缩太厉害，冷却如就大量结晶可能就像你说的颗粒细，杂质多，最好冷却后并不马上结晶而缓慢析出大晶体，就很纯。
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21楼2018-10-08 22:14:12
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

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引用回帖:
19楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-08 08:59:46
您好，称呼您 老师奥，杂多酸大多是强酸奥，那么水溶液是不是也是强酸溶液呢，如果是强酸溶液的话，查了相关的“过滤”与“重结晶”方法的资料，说滤纸不能用于过滤强酸，要过“玻璃滤过器”，因此，用了G4的玻璃砂 ...

不用那么多顾虑，过滤的又不是浓硫酸，你过滤的是杂多酸的稀溶液
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22楼2018-10-08 22:15:51
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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25楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-10 08:41:01
那老师，请问您是减压过滤还是常压过滤呢？...

我合成杂多酸很少过滤，乙醚萃取的没有沉淀，如采用回流酸化法就减压过滤
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28楼2018-10-11 12:06:27
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-10 08:41:58
恩，好的，谢谢您，请问可以加您QQ号嘛，您是“催化化学方向”嘛，以后有问题可以请教您吗？谢谢...

我也知道的不多，请教谈不上。
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29楼2018-10-11 12:08:13
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smq712

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jiangyun2: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-19 09:01:17
maple_5211(jiangyun2代发): 金币+10 2013-11-29 09:14:38
我也重结晶过  5%硫酸，真空干燥箱  没了
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2楼2013-11-18 23:01:40
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maple_5211

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by smq712 at 2013-11-18 23:01:40
我也重结晶过  5%硫酸，真空干燥箱  没了

就加5%的硫酸,然后热过滤，在干燥就OK了？
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3楼2013-11-19 08:57:42
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smq712

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by maple_5211 at 2013-11-19 08:57:42
就加5%的硫酸,然后热过滤，在干燥就OK了？...

热过滤得加过氧化氢  要不该绿了

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4楼2013-11-20 21:03:56
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maple_5211

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by smq712 at 2013-11-20 21:03:56
热过滤得加过氧化氢  要不该绿了
...

那就是不用热过滤，直接真空干燥？？会不会有些没反应的原料在里面，使得原子比例不对啊。因为我做PMo9V3的时候，反应完下面有黄色的沉淀的.
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5楼2013-11-21 08:53:02
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maple_5211

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by smq712 at 2013-11-22 22:17:08
没反应的原料一般都会有的，沉淀一般都是以粉末形式存在的，对不对？   也有用浓硫酸重结晶的，然后放在冰箱里结晶。...

对，沉淀是黄色的粉末，我一般都是过滤掉的，然后50度让水分蒸发掉
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7楼2013-11-23 08:35:04
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匿名

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8楼2016-03-12 21:22:47
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646488106

新虫 (小有名气)
你好楼主，我现在买的磷钨酸水合物，想去掉水，我本来想直接放真空烘箱干燥，可是我老师说重结晶会去掉水，但我不知道该怎么做，请你指导一下 ps：我想去掉自由水，不是结晶水  谢谢您。
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9楼2018-03-12 09:01:41
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by smq712 at 2013-11-22 22:17:08
没反应的原料一般都会有的，沉淀一般都是以粉末形式存在的，对不对？   也有用浓硫酸重结晶的，然后放在冰箱里结晶。...

您好，请我用这种方式做的H4PMo11VO40，如何重结晶呢 ？谢谢您！ The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 15.8 g of MoO3 and 0.91 g of V2O5 were added into 250 mL of deionized water and the suspension was then heated up to 100 ℃ under stirring. Afterward, 1.15 g of H3PO4 (85 wt.% aqueous solution) was added into the above−prepared suspension. After the suspension became clear and transparent（透明的）, it was cooled to room temperature. Finally, the water in the solution was evaporated in a rotary evaporator（旋转蒸发仪） at 50 °C and an orange solid was collected, into which a suitable amount of deionized water was added for the purification of H4PMo11VO40 powder by recrystallization
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10楼2018-10-01 11:55:48
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