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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教一下钼钒杂多酸的重结晶具体方法
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-08 09:03:11
奥，那我试试，您说的这个方法是本科实验教材里的一个结晶实验里的经典方法。这方方法应该重结晶时间很快，会不会晶体颗粒很细，杂质含量很多啊，但您之前做的时候这样得到纯的H4PMo11VO40嘛？谢谢，占用您宝贵的时 ...

不要浓缩太厉害，冷却如就大量结晶可能就像你说的颗粒细，杂质多，最好冷却后并不马上结晶而缓慢析出大晶体，就很纯。
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21楼2018-10-08 22:14:12
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-08 08:59:46
您好，称呼您 老师奥，杂多酸大多是强酸奥，那么水溶液是不是也是强酸溶液呢，如果是强酸溶液的话，查了相关的“过滤”与“重结晶”方法的资料，说滤纸不能用于过滤强酸，要过“玻璃滤过器”，因此，用了G4的玻璃砂 ...

不用那么多顾虑，过滤的又不是浓硫酸，你过滤的是杂多酸的稀溶液
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22楼2018-10-08 22:15:51
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:12:50
您好，谢谢您抽出宝贵的时间替我回复，也找到了类似的相关的合成的其他方法，如：11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metav ...

你按这种方法合成，很容易得到杂多酸的，比那氧化物酸化法收率高
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23楼2018-10-08 22:17:27
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-08 22:14:12
不要浓缩太厉害，冷却如就大量结晶可能就像你说的颗粒细，杂质多，最好冷却后并不马上结晶而缓慢析出大晶体，就很纯。...

谢谢您耐心的替我答疑解惑，我尝试一下这种方法试试，因为前期我制备的没有重结晶，但是XRD显示，不是我想要的晶型
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24楼2018-10-10 08:40:20
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-08 22:15:51
不用那么多顾虑，过滤的又不是浓硫酸，你过滤的是杂多酸的稀溶液...

那老师，请问您是减压过滤还是常压过滤呢？
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25楼2018-10-10 08:41:01
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-08 22:17:27
你按这种方法合成，很容易得到杂多酸的，比那氧化物酸化法收率高...

恩，好的，谢谢您，请问可以加您QQ号嘛，您是“催化化学方向”嘛，以后有问题可以请教您吗？谢谢
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26楼2018-10-10 08:41:58
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-10 08:40:20
谢谢您耐心的替我答疑解惑，我尝试一下这种方法试试，因为前期我制备的没有重结晶，但是XRD显示，不是我想要的晶型...

合成出含大量结晶水，测红外验证是否得到杂多酸，根据你需要处理后可以测XRD看是什么晶相
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27楼2018-10-11 12:05:03
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-10 08:41:01
那老师，请问您是减压过滤还是常压过滤呢？...

我合成杂多酸很少过滤，乙醚萃取的没有沉淀，如采用回流酸化法就减压过滤
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28楼2018-10-11 12:06:27
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-10 08:41:58
恩，好的，谢谢您，请问可以加您QQ号嘛，您是“催化化学方向”嘛，以后有问题可以请教您吗？谢谢...

我也知道的不多，请教谈不上。
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29楼2018-10-11 12:08:13
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-11 12:06:27
我合成杂多酸很少过滤，乙醚萃取的没有沉淀，如采用回流酸化法就减压过滤...

谢谢您的热心相助
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30楼2018-10-12 09:02:01
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