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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教一下钼钒杂多酸的重结晶具体方法
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把杂多酸用一定量水溶解后，如有不溶物过滤，然后水浴加热浓缩至出现晶膜，冷却结晶即可。
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11楼2018-10-03 03:58:12
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好，请我用这种方式做的H4PMo11VO40，如何重结晶呢 ？谢谢您！ The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

这种合成方法费时费力，合成样品组成也不固定，建议换个合成方法，合成杂多酸经典方法有的是，找下老些的文献
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12楼2018-10-03 04:00:33
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-03 04:00:33
这种合成方法费时费力，合成样品组成也不固定，建议换个合成方法，合成杂多酸经典方法有的是，找下老些的文献...

您好，谢谢您抽出宝贵的时间替我回复，也找到了类似的相关的合成的其他方法，如：11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metavanadate that had been dissolved by boiling in 100 ml of water. The mixture was cooled and acidified to a red color with 5 ml of concentrated sulfuric acid. To this mixture was added a solution of 133 g of Na2Mo04-2H20 dissolved in 200 ml of water. Finally, 85 ml of concentrated sulfuric acid was added slowly with vigorous stirring of the solution. With this addition the dark red color changed to a lighter red. The heteropoly acid was then extracted with 400 ml of ethyl ether after the water solution was cooled. In this extraction, the heteropoly etherate was present as a middle layer; the bottom layer (water) was yellow and probably contained vanadyl species. After separation, a stream of air was passed through the heteropoly etherate layer to free it of ether. The orange solid that remained was dissolved in 50 ml of water, concentrated to the first appearance of crystals in a vacuum desiccator over concentrated sulfuric acid, and then allowed to crystallize further. The orange crystals that formed were filtered, washed with water, and air dried. The yield was 28 g. The crystalline acid effloresces slowly at room temperature; thus the amount of water of crystallization varied slightly from sample to sample.  Reference： Molybdovanadophosphoric Acids and Their Salts. I. Investigation of Methods of Preparation and Characterization.(1968),这种方法我个人觉得也不简单，还需要调节PH ，更加的麻烦，请问您一般用什么方法合成呢？
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13楼2018-10-03 20:12:50
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-03 03:58:12
把杂多酸用一定量水溶解后，如有不溶物过滤，然后水浴加热浓缩至出现晶膜，冷却结晶即可。

这种方法是重结晶中比较常用的方法，但会不会生成的杂质含量很大呢?请问您过滤用什么仪器，H4PMo11VO40酸性比较强，那么肯定不能用滤纸，所以用G4 玻璃砂芯漏斗减压过滤，发现会有粉末状的东西过滤不了，推测可能是颗粒太小，或者有胶体状物质生成，可能不适合用减压过滤，因此，现在想请教您，您是用什么方法过滤的？谢谢您
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14楼2018-10-03 20:18:34
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:12:50
您好，谢谢您抽出宝贵的时间替我回复，也找到了类似的相关的合成的其他方法，如：11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metav ...

这个是经典方法，乙醚萃取法，可以使用，并不麻烦
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15楼2018-10-05 02:41:24
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:18:34
这种方法是重结晶中比较常用的方法，但会不会生成的杂质含量很大呢?请问您过滤用什么仪器，H4PMo11VO40酸性比较强，那么肯定不能用滤纸，所以用G4 玻璃砂芯漏斗减压过滤，发现会有粉末状的东西过滤不了，推测可能是 ...

我从未过滤过，因为合成样品一般没有不溶杂质，即使有，用滤纸就可以
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16楼2018-10-05 02:42:58
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by 646488106 at 2018-03-12 09:01:41
你好楼主，我现在买的磷钨酸水合物，想去掉水，我本来想直接放真空烘箱干燥，可是我老师说重结晶会去掉水，但我不知道该怎么做，请你指导一下 ps：我想去掉自由水，不是结晶水  谢谢您。

买的杂多酸结晶水量不固定，由新鲜合成的样品已经风化的，干燥可以去掉一些水，但结构水不能除去，除去杂多酸就分解了，你可以做个差热热重分析，看下什么条件处理可以达到你的要求
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17楼2018-10-05 02:49:15
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好，请我用这种方式做的H4PMo11VO40，如何重结晶呢 ？谢谢您！ The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

After the suspension became clear and transparent（透明的）, 这里不需要旋转蒸发，一般水浴加热浓缩，结晶即可。
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18楼2018-10-05 02:51:08
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yingkai

金虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-05 02:42:58
我从未过滤过，因为合成样品一般没有不溶杂质，即使有，用滤纸就可以...

您好，称呼您 老师奥，杂多酸大多是强酸奥，那么水溶液是不是也是强酸溶液呢，如果是强酸溶液的话，查了相关的“过滤”与“重结晶”方法的资料，说滤纸不能用于过滤强酸，要过“玻璃滤过器”，因此，用了G4的玻璃砂芯漏斗，但是还是有不溶的固体粉末与溶液混在一起，因此，做的H4PMo11VO40不纯（后发现是不能用减压过滤）。
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19楼2018-10-08 08:59:46
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yingkai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by jlupce at 2018-10-05 02:51:08
After the suspension became clear and transparent（透明的）, 这里不需要旋转蒸发，一般水浴加热浓缩，结晶即可。...

奥，那我试试，您说的这个方法是本科实验教材里的一个结晶实验里的经典方法。这方方法应该重结晶时间很快，会不会晶体颗粒很细，杂质含量很多啊，但您之前做的时候这样得到纯的H4PMo11VO40嘛？谢谢，占用您宝贵的时间了
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20楼2018-10-08 09:03:11
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