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烟雨梦飞雪

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[求助] 合成了取代的杂多酸,怎么进行重结晶已有3人参与

各位老师，大家好,向大家请教个问题我用下面的方法合成了单取代杂多酸：我想问一下怎么重结晶，还有文献上说，将滤液置于干燥器中结晶，我问一下这里表述的干燥器指的是烘箱吗，还是那个玻璃的干燥器
称取一定量新制的keggin结构钼磷酸放入烧杯中,加入等摩尔量的硫酸盐(ZSO4H2O)（其中Z分别为Mn Co Ni Cu Zn) 。加入一定量的水，在50℃恒温，搅拌条件下缓慢滴加NaHCO3饱和溶液，使溶液的PH值达到4左右；继续搅拌30分钟对应于Mn Co Ni Cu Zn分别得到棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、浅绿色溶液，将溶液移至烧杯中，在50℃条件下蒸发至半稠状，静置过夜，即有无色针状的Na2SO4ㄠ　H2O晶体析出，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶构钼磷酸盐晶体，颜色分别为棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、黄绿色。

[ Last edited by 烟雨梦飞雪 on 2014-3-16 at 13:44 ]

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1楼 2014-03-16 13:40:58

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changle9139

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【答案】应助回帖

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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-03-17 16:51:44

是普通的干燥器
因为从你的过程中的表述可以看到，后面滤液其实是过饱和溶液，过滤掉晶体，剩余的溶液也是饱和的，放入干燥器静置作用，
1 当然是挥发水分，因为已经是过饱和溶液，稍微挥发水分就可以结晶出固体
2 就是静置让晶体长大不因为晃动产生动态平衡破坏晶体
3常识判断你将1个烧杯，就算比较大的500ml盛一般以上溶液，放入50oC烘箱，干燥2d，得到的就不是可过滤的晶体了，因为早就干涸在烧杯底部了。