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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成了取代的杂多酸,怎么进行重结晶
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

[求助] 合成了取代的杂多酸,怎么进行重结晶 已有3人参与

各位老师，大家好,向大家请教个问题  我用下面的方法合成了单取代杂多酸：我想问一下怎么重结晶，还有文献上说，将滤液置于干燥器中结晶，我问一下这里表述的干燥器指的是烘箱吗，还是那个玻璃的干燥器
称取一定量新制的keggin结构钼磷酸放入烧杯中,加入等摩尔量的硫酸盐(ZSO4H2O)（其中Z分别为Mn  Co  Ni  Cu  Zn) 。 加入一定量的水，在50℃恒温，搅拌条件下缓慢滴加NaHCO3饱和溶液， 使溶液的PH值达到4左右；继续搅拌30分钟对应于Mn  Co  Ni  Cu  Zn分别得到棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、浅绿色溶液，将溶液移至烧杯中， 在50℃条件下蒸发至半稠状，静置过夜， 即有无色针状的Na2SO4ㄠ　H2O晶体析出，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶构钼磷酸盐晶体，颜色分别为棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、黄绿色。

[ Last edited by 烟雨梦飞雪 on 2014-3-16 at 13:44 ]
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1楼 2014-03-16 13:40:58
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-03-17 16:51:44
是普通的干燥器
因为从你的过程中的表述可以看到，后面滤液其实是过饱和溶液，过滤掉晶体，剩余的溶液也是饱和的，放入干燥器静置作用，
1 当然是挥发水分，因为已经是过饱和溶液，稍微挥发水分就可以结晶出固体
2 就是静置让晶体长大 不因为晃动产生动态平衡 破坏晶体
3常识判断 你将1个烧杯，就算比较大的500ml盛一般以上溶液，放入50oC烘箱，干燥2d，得到的就不是可过滤的晶体了，因为早就干涸在烧杯底部了。
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没个性不敢签名！
2楼2014-03-16 19:39:41
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

忘记说重结晶  重结晶的作用是使得晶体形状更完美，纯度更高  
二次水重结晶 就是将所得固体溶解于二次蒸馏水，重复上述步骤  
因为已经是结晶，在来一次重结晶 纯度更高和晶体形状都好看
举个例子，高中课本做过一个演示实验，把缺了一个角的冰糖块放入冰糖水过饱和溶液中，过一段时间可以看到缺角消失，晶体变得完美
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没个性不敢签名！
3楼2014-03-16 19:44:16
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-26 10:44:38
东北师大搞杂多酸年头最多，这些东西都是他们10-20年前做的，技术成熟，
查一下，中文论文就足够了。
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4楼2014-03-16 20:46:58
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-16 20:46:58
东北师大搞杂多酸年头最多，这些东西都是他们10-20年前做的，技术成熟，
查一下，中文论文就足够了。

呵呵，我看过了，就是有些操作什么的不是特别的懂，他们就是做的不错，我做的这个东西人在20世纪50年代就做出来了。
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5楼2014-03-17 16:34:13
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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烟雨梦飞雪: 金币+50, ★有帮助 2014-06-01 13:45:32
这要看你具体做啥了，像你描述的这个，你可以照着文献做，我县段时间也查阅过一些，就是使用玻璃干燥器的
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6楼2014-06-01 13:44:16
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跑掉一只鞋

木虫 (正式写手)

元帅
楼主，单取代杂多酸是啥意思，那多取代的怎么制备啊？
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没那么简单
7楼2014-06-12 11:10:41
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