应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS测单糖
51/1返回列表
查看: 2186  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zx1990

金虫 (小有名气)

[求助] GC-MS测单糖 已有3人参与

求教各位大神，我要测甲烷氧化菌的胞外多糖，实验室之前没有做过，完全自己摸索，请问有没有实验室测过？能否告知具体的前处理方法以及气相条件！求助！！

[ Last edited by 费姚永芬 on 2014-3-13 at 11:58 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-13 11:34:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-03-14 16:59:21
我只能猜是不是水解和衍生化的过程不完全？...

衍生化的过程要加硼氢化钠，但是方法中写了还要加氢氧化钠，不知道是为什么？加过之后溶液根本就没法吹干
赞一下 回复此楼
6楼2014-03-17 13:41:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-03-13 13:42:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-03-13 13:42:32
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析

文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaOH溶液，60℃水浴1h，将中性单糖被还原成糖醇。加入醋酸溶液降解多余的硼氢化钠，直到泡沫消失。用氮气流吹干溶液，并加入1ml甲醇去除硼氢化物，该过程重复4次。剩余物质100℃干燥30min。加入0.5ml吡啶和0.5ml醋酸酐，100℃反应1h。氮气吹脱溶剂，加入1ml蒸馏水溶解剩余物。最后用2ml二氯甲烷来萃取样品，浓缩液加入到GC-MS（(PolarisQ GC/MS, Thermo Finnigan)）中。with a J&W Scientific column (DB 1701, 0.25 mm ID, 30 m).气相条件：初始温度120℃；1min后，以10℃/min的速度升至180℃，保持1min；然后以0.3℃/min升至190℃，保持1min；最后以10℃/min的速度升至210℃.EPS中的中性单糖种类根据保留时间和质谱测出的片段大小确定。每种单糖的量通过样品峰面积与环己六醇峰面积对比得到。

但是进样之后并没有得到目的峰，所以我想知道是不是操作过程有什么严格的要求，比如用到的玻璃器皿需要经过怎样的处理？
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 13:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by zx1990 at 2014-03-14 13:56:10
文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaO ...

我只能猜是不是水解和衍生化的过程不完全？
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2014-03-14 16:59:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +21 hualkop 2026-04-12 23/1150 2026-04-15 22:02 by hualkop
[考研] 297，工科调剂? +10 河南农业大学-能 2026-04-14 10/500 2026-04-15 21:50 by noqvsozv
[考研] 297，工科调剂?河南农业大学本科 +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-15 15:03 by 学员JpLReM
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +32 yzyzx 2026-04-12 36/1800 2026-04-14 17:45 by lhj2009
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 生物学调剂，一志愿西南大学348，Top期刊一区二作、二区三作，三等奖学金三次 +5 candyyyi 2026-04-09 5/250 2026-04-13 09:02 by 可淡不可忘
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 一志愿西北工业大学289 085602 +33 yang婷 2026-04-10 34/1700 2026-04-12 08:11 by Art1977
[考研] 调剂 +6 青灯不负 2026-04-09 6/300 2026-04-11 20:35 by dongdian1
[考研] 284求调剂 +11 archer.. 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:23 by 蓝云思雨
[考研] 0859，337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 11:34 by caotw2020
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 085402通信工程调剂，有4项学科竞赛国奖（电赛国二），硕士研究生调剂自荐信。 +5 m永o不v言o弃m 2026-04-09 5/250 2026-04-11 09:33 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸，感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 本科西工大 0856 324求调剂 +10 wysyjs25 2026-04-09 11/550 2026-04-10 08:37 by 5268321
[考研] 一志愿中科院105500专业总分315求调剂 +6 lallalh 2026-04-09 7/350 2026-04-09 17:51 by lallalh
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭