应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS测单糖
51/1返回列表
查看: 2158  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zx1990

金虫 (小有名气)

[求助] GC-MS测单糖 已有3人参与

求教各位大神，我要测甲烷氧化菌的胞外多糖，实验室之前没有做过，完全自己摸索，请问有没有实验室测过？能否告知具体的前处理方法以及气相条件！求助！！

[ Last edited by 费姚永芬 on 2014-3-13 at 11:58 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-13 11:34:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-03-14 16:59:21
我只能猜是不是水解和衍生化的过程不完全？...

你們实验室有做这个吗？水解或者是衍生化不完全也是有可能的，还有就是实验过程中用到的玻璃器皿本身就含有有机物，不知道烧杯、容量瓶之类的玻璃器皿应该怎么处理
？
赞一下 回复此楼
5楼2014-03-14 20:57:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-03-13 13:42:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-03-13 13:42:32
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析

文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaOH溶液，60℃水浴1h，将中性单糖被还原成糖醇。加入醋酸溶液降解多余的硼氢化钠，直到泡沫消失。用氮气流吹干溶液，并加入1ml甲醇去除硼氢化物，该过程重复4次。剩余物质100℃干燥30min。加入0.5ml吡啶和0.5ml醋酸酐，100℃反应1h。氮气吹脱溶剂，加入1ml蒸馏水溶解剩余物。最后用2ml二氯甲烷来萃取样品，浓缩液加入到GC-MS（(PolarisQ GC/MS, Thermo Finnigan)）中。with a J&W Scientific column (DB 1701, 0.25 mm ID, 30 m).气相条件：初始温度120℃；1min后，以10℃/min的速度升至180℃，保持1min；然后以0.3℃/min升至190℃，保持1min；最后以10℃/min的速度升至210℃.EPS中的中性单糖种类根据保留时间和质谱测出的片段大小确定。每种单糖的量通过样品峰面积与环己六醇峰面积对比得到。

但是进样之后并没有得到目的峰，所以我想知道是不是操作过程有什么严格的要求，比如用到的玻璃器皿需要经过怎样的处理？
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 13:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by zx1990 at 2014-03-14 13:56:10
文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaO ...

我只能猜是不是水解和衍生化的过程不完全？
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2014-03-14 16:59:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿东华大学化学070300，求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
[考研] 306求调剂 +6 chuanzhu川烛 2026-03-18 6/300 2026-03-22 19:39 by 公瑾逍遥
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 求调剂 +7 Auroracx 2026-03-22 7/350 2026-03-22 12:38 by 素颜倾城1988
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-18 3/150 2026-03-21 17:31 by ColorlessPI
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 336求调剂 +5 rmc8866 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:24 by 学员8dgXkO
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭