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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 新人求助一下怎样区分催化剂失活是积碳还是烧结
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清晨七

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽

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1楼 2014-03-06 10:37:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

在有机催化反应中，烧结和积碳会同时发生，对催化剂的性能都会有不同程度的不利影响。个人以为：可以通过对新鲜催化剂的不同焙烧处理，或是惰性气氛下500~600度热老化后，得到不同烧结程度的催化剂，进行催化性能评价，估测烧结对催化性能的影响；对比积碳和烧结都存在时性能的降低，应该可以看出两者在催化剂失活过程中那个是主要的。
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
5楼2014-03-06 11:32:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-03-06 12:22:43
最简单的办法，从催化剂外观上区分，如果新催化剂颜色浅，单纯积碳的催化剂颜色明显加深、发灰或致漆黑，且随时间延长越发显著，而单纯烧结的催化剂颜色一般无显著变化，但这么高的温度下通常积碳和烧结两者都可能同时发生。对于烧结，一般可以通过XRD、SEM/TEM测试来了解其程度，烧结后因物相晶粒变大，XRD衍射峰可能强度会增大、峰宽缩窄，SEM/TEM可能会观察到粒径变大。
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6楼2014-03-06 11:32:52
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清晨七

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2014-03-06 12:21:10
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神之舞

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-07 11:21:15
直接把催化剂高温烧炭再生，能再生就是积碳失活，不能再生就是烧结永久失活
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9楼2014-03-06 15:14:45
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 清晨七 at 2014-03-06 12:21:10
首先先谢谢你的详细解答，但我忘了说我用的载体是活性炭，在观察颜色方面就有一定的限制了，像这种情况用其他方法能测出积碳量么？谢谢了...

这就不好办了，因为很难判断活性组分有否流失，高温下活性组分烧结、流失或积炭是很常见的。所谓积炭(coke or tar)其实是高C/H比的以稠环芳烃居多的复杂混合物，较早曾有人用14C NMR表征过，要确定是否积碳，是可以用14C NMR和TG-DTA定性分析的，但对你的催化剂体系很难进行定量分析。如果你能排除活性组分流失这一因素，并能完全回收反应后的催化剂，原则上可以通过比较反应前后质量变化定量测积碳量，但即使如此也很不准确，毕竟积炭的组成成分太复杂了，组分的熔、沸程如何划没有统一规定。
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10楼2014-03-07 08:56:09
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-07 11:21:21
TGA 或者TPO 吧~但我认为现实中是两者都会有，只是比例不同而已
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签什么就是什么
11楼2014-03-07 09:53:38
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普通回帖

andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-03-06 12:22:34
结焦是形成CH（还可能有O等）大分子化合物负载在催化剂表面或聚集在孔道里，而积碳是形成碳物质（如石墨碳等）覆盖在催化剂表面或是聚集在孔道里，对反应形成不利影响。通常认为，结焦的进一步失去H，形成积碳。
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2楼2014-03-06 10:54:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2014-03-06 10:54:10
结焦是形成CH（还可能有O等）大分子化合物负载在催化剂表面或聚集在孔道里，而积碳是形成碳物质（如石墨碳等）覆盖在催化剂表面或是聚集在孔道里，对反应形成不利影响。通常认为，结焦的进一步失去H，形成积碳。

你真是“砖”家！楼主问“是积碳还是烧结”，不是积碳和结焦，即便是后者，英文里都可以用coking表示，和烧结sintering是两码事。
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3楼2014-03-06 11:19:06
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-03-06 11:19:06
你真是“砖”家！楼主问“是积碳还是烧结”，不是积碳和结焦，即便是后者，英文里都可以用coking表示，和烧结sintering是两码事。...

接受批评，谢谢！
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4楼2014-03-06 11:27:18
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dtcywj

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-07 11:21:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by 清晨七 at 2014-03-06 12:21:10
首先先谢谢你的详细解答，但我忘了说我用的载体是活性炭，在观察颜色方面就有一定的限制了，像这种情况用其他方法能测出积碳量么？谢谢了...

做TGA，首先出峰应该不一样，然后可以和fresh的催化剂比较得出差值
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8楼2014-03-06 14:10:28
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