应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰及柱压变化问题
212/3返回列表上一页123下一页
查看: 2974  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zjdong

新虫 (初入文坛)
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2014-03-06 23:51:17
你用的什么柱子？柱压怎么会这么高？4.6mm*250mm吧，如果是4.6mm*150mm的柱，首先要把压力问题解决了，不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定，进了样后压力降低，那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了。
液相色谱出峰及柱压变化问题
进样器六通阀.jpg
赞一下 回复此楼
11楼2014-03-06 14:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:41
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题，最大可能在流动相或者样品溶剂上
赞一下 回复此楼
12楼2014-03-06 15:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 14:26:33
你试一下把进样针分别进行load状态和inject状态，看看压力有没有变化。

我们用的安捷伦的自动进样，岛津手动进样时load状态和inject状态柱压貌似没有太大变化，这个是分析哪块的原因？
赞一下 回复此楼
天道酬勤*_*
13楼2014-03-06 16:00:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovelife2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:49
缓冲液是新配的吗？？
要不你重新开机再试一下。。。
赞一下 回复此楼
14楼2014-03-06 17:47:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ambition09

木虫 (正式写手)
感觉是进样器有问题，好好清洗一下，检查一下漏液没。
赞一下 回复此楼
15楼2014-03-06 18:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-06 14:49:38
你用的什么柱子？柱压怎么会这么高？4.6mm*250mm吧，如果是4.6mm*150mm的柱，首先要把压力问题解决了，不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定，进了样后压力降低，那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了 ...

柱压一直是这么高，用岛津手动进样时平衡柱压是235 kgf左右，安捷伦自动进样时是条件设置好后，有一个“抓手”自动拿走进样小瓶然后吸样进样，具体怎样的我也不太清楚，以前样品谱图挺好的，这次不知道怎么回事儿
赞一下 回复此楼
天道酬勤*_*
16楼2014-03-06 18:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-06 15:19:15
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题，最大可能在流动相或者样品溶剂上

样品溶剂主要是生理盐水和甲醇，自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后，由四元泵带动按比例混合；手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相，然后超声上柱，谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比例阀出问题了？
赞一下 回复此楼
天道酬勤*_*
17楼2014-03-06 18:44:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lovelife2 at 2014-03-06 17:47:33
缓冲液是新配的吗？？
要不你重新开机再试一下。。。

都是新配的，重新开机没用，第一次出现还以为配液有问题，后来在岛津液相上做出峰较正常，再拿到安捷伦上又出现同样的异常，很是不解啊
赞一下 回复此楼
天道酬勤*_*
18楼2014-03-06 18:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by xing_dandan at 2014-03-06 18:44:49
样品溶剂主要是生理盐水和甲醇，自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后，由四元泵带动按比例混合；手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相，然后超声上柱，谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比 ...

定量环清洗排气泡，六通阀看是否漏液

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
19楼2014-03-06 22:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjdong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+3 2014-03-07 14:55:57
再回复一次看是否对你有帮助，你在没进样时压力衡定，用手动进样时压力也没问题，用自动进样器进样时压力下降。可以肯定是你的自动进样器出问题了（我遇到过）。为什么这么说呢，你看看自动进样的原理你就明白了。
液相色谱出峰及柱压变化问题-1
进样器.jpg


液相色谱出峰及柱压变化问题-2
进样器六通阀.jpg
赞一下 回复此楼
20楼2014-03-07 10:52:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xing_dandan 的主题更新
212/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意！ +8 zju2000 2026-09-26 9/450 2026-09-29 13:47 by ahsoarli
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:34 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:18 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭