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zjdong

新虫 (初入文坛)


西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2014-03-06 23:51:17
你用的什么柱子?柱压怎么会这么高?4.6mm*250mm吧,如果是4.6mm*150mm的柱,首先要把压力问题解决了,不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定,进了样后压力降低,那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了。
液相色谱出峰及柱压变化问题
进样器六通阀.jpg

11楼2014-03-06 14:49:38
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:41
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题,最大可能在流动相或者样品溶剂上
12楼2014-03-06 15:19:15
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 14:26:33
你试一下把进样针分别进行load状态和inject状态,看看压力有没有变化。

我们用的安捷伦的自动进样,岛津手动进样时load状态和inject状态柱压貌似没有太大变化,这个是分析哪块的原因?
天道酬勤*_*
13楼2014-03-06 16:00:33
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lovelife2

新虫 (初入文坛)

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xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:49
缓冲液是新配的吗??
要不你重新开机再试一下。。。
14楼2014-03-06 17:47:33
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ambition09

木虫 (正式写手)

感觉是进样器有问题,好好清洗一下,检查一下漏液没。
15楼2014-03-06 18:15:57
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-06 14:49:38
你用的什么柱子?柱压怎么会这么高?4.6mm*250mm吧,如果是4.6mm*150mm的柱,首先要把压力问题解决了,不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定,进了样后压力降低,那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了 ...

柱压一直是这么高,用岛津手动进样时平衡柱压是235 kgf左右,安捷伦自动进样时是条件设置好后,有一个“抓手”自动拿走进样小瓶然后吸样进样,具体怎样的我也不太清楚,以前样品谱图挺好的,这次不知道怎么回事儿
天道酬勤*_*
16楼2014-03-06 18:36:33
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-06 15:19:15
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题,最大可能在流动相或者样品溶剂上

样品溶剂主要是生理盐水和甲醇,自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后,由四元泵带动按比例混合;手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相,然后超声上柱,谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比例阀出问题了?
天道酬勤*_*
17楼2014-03-06 18:44:49
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by lovelife2 at 2014-03-06 17:47:33
缓冲液是新配的吗??
要不你重新开机再试一下。。。

都是新配的,重新开机没用,第一次出现还以为配液有问题,后来在岛津液相上做出峰较正常,再拿到安捷伦上又出现同样的异常,很是不解啊
天道酬勤*_*
18楼2014-03-06 18:50:13
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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引用回帖:
17楼: Originally posted by xing_dandan at 2014-03-06 18:44:49
样品溶剂主要是生理盐水和甲醇,自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后,由四元泵带动按比例混合;手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相,然后超声上柱,谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比 ...

定量环清洗排气泡,六通阀看是否漏液

[ 发自小木虫客户端 ]
19楼2014-03-06 22:19:13
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zjdong

新虫 (初入文坛)

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xing_dandan: 金币+3 2014-03-07 14:55:57
再回复一次看是否对你有帮助,你在没进样时压力衡定,用手动进样时压力也没问题,用自动进样器进样时压力下降。可以肯定是你的自动进样器出问题了(我遇到过)。为什么这么说呢,你看看自动进样的原理你就明白了。
液相色谱出峰及柱压变化问题-1
进样器.jpg


液相色谱出峰及柱压变化问题-2
进样器六通阀.jpg

20楼2014-03-07 10:52:00
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