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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰及柱压变化问题
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zjdong

新虫 (初入文坛)
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2014-03-06 23:51:17
你用的什么柱子？柱压怎么会这么高？4.6mm*250mm吧，如果是4.6mm*150mm的柱，首先要把压力问题解决了，不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定，进了样后压力降低，那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了。
液相色谱出峰及柱压变化问题
进样器六通阀.jpg
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11楼2014-03-06 14:49:38
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:41
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题，最大可能在流动相或者样品溶剂上
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12楼2014-03-06 15:19:15
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 14:26:33
你试一下把进样针分别进行load状态和inject状态，看看压力有没有变化。

我们用的安捷伦的自动进样，岛津手动进样时load状态和inject状态柱压貌似没有太大变化，这个是分析哪块的原因？
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天道酬勤*_*
13楼2014-03-06 16:00:33
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lovelife2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1 2014-03-07 14:54:49
缓冲液是新配的吗？？
要不你重新开机再试一下。。。
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14楼2014-03-06 17:47:33
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ambition09

木虫 (正式写手)
感觉是进样器有问题，好好清洗一下，检查一下漏液没。
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15楼2014-03-06 18:15:57
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-06 14:49:38
你用的什么柱子？柱压怎么会这么高？4.6mm*250mm吧，如果是4.6mm*150mm的柱，首先要把压力问题解决了，不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定，进了样后压力降低，那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了 ...

柱压一直是这么高，用岛津手动进样时平衡柱压是235 kgf左右，安捷伦自动进样时是条件设置好后，有一个“抓手”自动拿走进样小瓶然后吸样进样，具体怎样的我也不太清楚，以前样品谱图挺好的，这次不知道怎么回事儿
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天道酬勤*_*
16楼2014-03-06 18:36:33
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-06 15:19:15
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题，最大可能在流动相或者样品溶剂上

样品溶剂主要是生理盐水和甲醇，自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后，由四元泵带动按比例混合；手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相，然后超声上柱，谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比例阀出问题了？
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天道酬勤*_*
17楼2014-03-06 18:44:49
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lovelife2 at 2014-03-06 17:47:33
缓冲液是新配的吗？？
要不你重新开机再试一下。。。

都是新配的，重新开机没用，第一次出现还以为配液有问题，后来在岛津液相上做出峰较正常，再拿到安捷伦上又出现同样的异常，很是不解啊
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天道酬勤*_*
18楼2014-03-06 18:50:13
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by xing_dandan at 2014-03-06 18:44:49
样品溶剂主要是生理盐水和甲醇，自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后，由四元泵带动按比例混合；手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相，然后超声上柱，谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比 ...

定量环清洗排气泡，六通阀看是否漏液

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19楼2014-03-06 22:19:13
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zjdong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xing_dandan: 金币+3 2014-03-07 14:55:57
再回复一次看是否对你有帮助，你在没进样时压力衡定，用手动进样时压力也没问题，用自动进样器进样时压力下降。可以肯定是你的自动进样器出问题了（我遇到过）。为什么这么说呢，你看看自动进样的原理你就明白了。
液相色谱出峰及柱压变化问题-1
进样器.jpg


液相色谱出峰及柱压变化问题-2
进样器六通阀.jpg
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20楼2014-03-07 10:52:00
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