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关于核磁共振法检测未知物质 已有1人参与
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| 我尝试了各种方法抽抽提野蚕（琥珀蚕）蚕茧色素，但是不知道琥珀蚕蚕茧是什么色素，请教一下可不可以用 核磁共振法 检测这些未知色素？具体该怎么操作，核磁共振法检测未知物质有什么要求？望各位大侠指教，谢谢了。 |
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【答案】应助回帖
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检测目的不同，制样方法不一样。样品物质分子结构复杂与否，动用的核磁共振手段可以差别很大。 想检测化学物质是什么？分子结构？可以提纯到百分之八九十，越高越好。核磁共振氢谱可以分辩出小比例的杂质！杂质多了，对核磁共振氢谱的解析造成干扰，但不严重；对核磁共振碳谱的干扰较大。 核磁共振氢谱碳谱的检测方法非常多！要看你的目的；要看你期望支出多少测试费！ 样品较纯，结构简单，测试氢谱就可以了。这是对有机化合物而言。对无机化合物，核磁共振不是检测方法的第一选择。 有机化合物等稍复杂些的，可以加测碳谱。 再复杂的，可以测： DEPT碳谱：可以区分CH3,CH2,CH,季碳。 H-H COSY化学位移相关二维谱；探求氢-氢的相互关系； C-H COSY或 HMQC谱，碳-氢相关二维谱，探求碳氢一键间关系； HMBC谱，碳-氢远程相关二维谱，探求碳氢间二键、三键、四键、...、七键之间的相互关系； 上述这些谱图对一些复杂药品的鉴定和确认都是最有效、付费较少的了。 如果含有氟、磷、氮等元素，可以加测氟（F-19）、磷(P-31)、氮(N-15)-NMR谱。 如果是搞研究、为发表论文，核磁共振还有许多多脉冲谱、相关二维谱。 质谱，药品一定要纯！在最重要的分子离子峰附近的任何小强度峰如果受到杂质的干扰、就失去了本可以获得分子式、分子量等重要结论的判断！ 样品纯度高，可测试常规质谱。你把样品交付测试人员，告诉他样品的样品的可能分子量、熔点、沸点等信息，他会帮你选择测试谱图的。 样品不太纯或纯，沸点较低的，可以做气相色谱-质谱； 样品不太纯或纯，沸点较高的，可以做液相色谱-质谱； 质谱，从样品离子化系统不同可分： 电子轰击源（Electro-Impact source, EI）， 化学电离源（Chemical Ionization, CI）， 场致电离源（Field Ionization, FI）， 场解吸电离源（Field Desorption, FD）， 快原子轰击源（Fast Atom Bombardment, FAB）， 液体二次离子质谱（Secondary Ion, LSI）， 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 和热喷雾电离（HSI-MS）， 此外，还有 离子阱质谱（ITMS）， 多级质谱(MS~n), TIC（总离子流色谱(TIC)图）、萃取离子色谱(EIC)图及多级质谱配合液相色谱技术， 飞行时间质谱 Time of Flight Mass Spectrometer (TOF) ， 电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP—MS)， 等， 你可以先在网上搜索、充实有关知识，也可以送样品时与专业人员讨论与你样品有关的测试问题 |
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3楼2014-03-07 10:41:41
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