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ivan4300铜虫 (小有名气)
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[求助]
核磁波谱分析求助
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急求各位大神做个核磁谱的分析，快到毕业时间了，以前没做个这个，导师说是这三个物质的：槲皮素-3- Ο-α -L-鼠李糖苷， 槲皮素-3- Ο-β -D-葡萄糖基(4→1)-α -L-鼠李糖苷， (8R,8'R)-3,3',4,4'-四甲氧基-9-氧代-8-8',9-O-9'-木脂素 急求各位大神帮下忙的，纯度用ＨＰＬＣ做的有９６％以上的，以下是核磁数据化合物Ⅰ，白色晶体，1H NMR（400 MHz，CDCl3)： δ6.750（2H，t，J=15.6Hz，H-2与H-5），δ6.655（2H, 6, J=17.2Hz, H-2'与H-5'），δ6.540（1H, dd, J=10Hz, H-6），δ6.475（1H, d, J=2Hz, H-6'），δ4.112（1H, dd, J=16Hz, H-8），δ3.846（12H, m, 3,3',4,4'-OCH3），δ2.936（2H, 7, J=12.8Hz, H-9'），δ2.564（4H, m, H-8与H-8'），δ1.573（1H, s, J=0Hz, H-8'）； 13C NMR（100MHz，CDCl3)：δ178.68（C-9），δ149.08（C-3），δ149.08（C-3'），δ147.99（C-4），δ147.92（C-4'），δ130.47（C-1），δ130.23（C-1'），δ121.37（C-6），δ120.59(C-6')，δ112.42(C-2)，δ111.91(C-2')，δ111.39（C-5），δ111.15（C-5'），δ71.23（C-9'），δ55.92（CH3O-C4），δ55.92（CH3O-C4'），δ55.88（CH3O-C3），δ55.92（CH3O-C3'），δ46.58（C-8），δ41.09（C-8'），δ38.20（C-7'），δ34.52（C-7）。 化合物Ⅱ，黄色粉末，1H NMR（400 MHz，CD3OD)： δ6.196（1H，s，J=0Hz，H-6），δ6.367（1H, s, J=0Hz, H-8），δ7.331（1H, s, J=0Hz, H-2'），δ7.288（1H, d, J=8Hz, H-6'），δ6.914（1H, d, J=8.4Hz, H-5'），δ0.922（3H, d, J=5.6Hz, H-6''），δ5.317（1H, s, J=0Hz, H-1''）； 13C NMR（100MHz，CD3OD)：δ178.23（C-4），δ164.58（C-7），δ161.72（C-5），δ158.04（C-9），δ157.12（C-2），δ148.43（C-4'），δ144.98（C-3'），δ134.78（C-3），δ121.57(C-1')，δ115.66(C-5')，δ115.11(C-2')，δ104.49（C-10），δ102.13（C-1''），δ98.6（C-6），δ93.49（C-8），δ71.85（C-4''），δ70.73（C-3''），δ70.68（C-2''），δ70.5（C-5''），δ16.26（C-6''）。 化合物Ⅲ，黄色粉末，盐酸镁粉反应阳性，1H NMR（400 MHz，CD3OD)：δ6.182（1H，s，J=0 Hz，H-6），δ6.368（1H，s，J=0 Hz，H-8），δ7.323（1H，s，J=0 Hz，H-2'），δ7.288（1H，d，J=8 Hz，H-6'），δ6.875（1H，d，J=8.4 Hz，H-5'），δ0.928（3H，d，J=5.6 Hz，H-6'''），其余均为糖上的信号； 13C NMR（100MHz，CD3OD)：δ178.06（C-4）， δ164.69（C-7），δ161.72（C-5）， δ157.63（C-9），δ157.06（C-2），δ148.46（C-4'），δ144.50（C-3'），δ134.23（C-3），δ121.48(C-1')，δ121.81(C-6')，δ115.57(C-5')，δ115.00(C-2')，δ104.27（C-10），δ98.56（C-6），δ93.35（C-8），δ102.97（C-1''），δ76.96（C-5''），δ76.71（C-3''），δ74.33（C-2''），δ69.83（C-4''），δ71.88（C-4'''），δ70.74（C-3'''），δ70.63（C-2'''），δ70.51（C-5'''），δ61.17（C-6''），δ16.26（C-6'''），。 |
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