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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【有奖活动】~高效液相色谱仪应用有奖活动，仪器应用交流【金币放送，参与有奖】~
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炜少

木虫 (正式写手)

[交流] 【有奖活动】~高效液相色谱仪应用有奖活动，仪器应用交流【金币放送，参与有奖】~

祝各位虫友：身体健康，完事如意。
各位虫友，在我们对食品、药品、环境等做分析时，我们经常要采用一种精度较高的仪器——高效液相色谱仪来进行精密的分析，在我们使用高效液相色谱仪时，是否遇到过保留时间有差异、分离度不够、出现鬼峰或者仪器上压力不稳定、流动相的选择等问题呢？有时几天都解决不了，有时经过努力分析探索终于解决了问题，实验可以继续进行了。
   参与到我这里来吧！在这里，您可以畅所欲言，将你所遇到的问题或者一些心得与大家一起分享，对一些主要问题进行总结与归纳，争取能够“集思广益”，为您解决问题，解除困惑，让我们对高效液相色谱仪应用时减少问题的发生，减少工作时间与工作量，让您能够轻轻松松做液相。
   参与到这里来吧，本人新虫，提供不了太多的金币赏金，发帖旨在让大家有个交流的平台，让困惑的您能在这里找到满意的解决方案，让参与进来的您能得到提高，让大家共同进步。
奖励规则：
1、回帖参与，即有机会获得1~3BB奖励；
2、提出困扰您的问题，参与讨论，奖励2~5BB；
3、回答困扰虫子们的问题，参与讨论，奖励3~6BB；
4、分享成功经验，交流自己对液相使用中的问题及解决方案。奖励4~8BB。
**********************************************
　　友情提示：专业讨论贴，请勿灌水哦~


[ Last edited by 炜少 on 2014-3-3 at 15:28 ]
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zhengce2007

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1楼 2014-03-03 11:31:28
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lnn0413

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，请问一个关于离子对试剂的问题。
我们一个C18柱，流动相中添加了离子对试剂，现在主峰总是出现肩峰，请问有什么办法把柱子里面的离子对试剂冲出来吗？这根柱子是不是以后只能用来检测流动相中含有离子对试剂的样品了？而且流动相的pH值也要是确定的，不同的pH值也会导致出现肩峰？
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61楼2014-04-27 10:53:23
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
液相色谱工作原理其实也不复杂，出现问题，首先要找到目标，然后在分析目标。
我大概提及几点。
1.压力为0。
     那关注的只有泵，无阻尼出液正常，有柱子不正常，那就是单向阀的问题。一般走甲醇乙腈这类的没这个现象，走含缓冲盐的甲醇-水很容易有这个现象。
分析：为什么单向阀效率会降低？
    流动相过滤不充分，2次水置放时间较长，缓冲盐析出等等。
解决方法：清洗单向阀，有两种方式，一种是拆下来放甲醇-异丙醇等溶剂里-超声；一种是把流动相换成甲醇等，大流速运行（拿掉柱子）。

2.出峰不正常。
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4楼2014-03-03 15:01:50
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
炜少: 金币+5, 很高兴虫友能分享自己的心得，希望您以后能多多参与，为虫友解决问题。 2014-03-03 15:42:20
继续楼上

2.出峰不正常。
那关注的只有检测器，色谱柱，样品，就不考虑泵了。
这个出峰问题实际很复杂，但是解决的方法也简单。
分析：为什么昨天正常，今天不正常？
    液相色谱有很大的不确定性，所以一般做分析，严谨的过程中还需要方法。我们分析一般会当天做完或者连续的做完，如用外标法测试一个样品，不会把上周的标样数据和今天的联系起来。
解决方法：排除法。
  一般实验室最少也会有两根以上的色谱柱，最简单的是换柱子和样品，如果还一样，那就检测器本身的问题了。排除仪器的老化，实验室温度的影响，除了关注波长，关注的是氘灯的问题。
   首先看波长，无论是进口还是国产检测器，多波长的，都是通过机械方式改变光栅的方向来改变波长的，时间长了，这个波长会有不准，所以的检测器都有波长校准的功能，不妨校准一下。
    再看灯能量，看静态基线，看噪声和漂移。如果很差，那就是灯的问题。

3.梯度洗脱不理想
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5楼2014-03-03 15:12:10
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19
继续楼上
3.梯度洗脱不理想
二元高压梯度，为什么会用到梯度，简单的答案就是为了更好的分析。
分析：为什么峰分离效果不如之前的好。
  两台泵按照一定的比例运行，如果有一台有故障，那么反映出来的不是压力为0，因为系统中压力处处相同，有一台泵正常就有压力。所以除了泵就是混合器的问题。
解决方案：排除测试，单独测试泵分别都正常，流动相、梯度表正常，色谱柱、样品正常、那就是混合器了。
   虽然混合器只是单单把两种液体混为一种，但是作用很大。如果有动态混合器的，可以试一试，开与不开的效果。混合器里大多有过滤的筛板和石英棉，这些是需要定期更换的。

4.出峰重现性不好。
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6楼2014-03-03 15:23:05
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zhengce20072楼
2014-03-03 11:34   回复  
zhengce20073楼
2014-03-03 11:35   回复  
送红花一朵
炜少8楼
2014-03-03 15:32   回复  
[ Last edited by 炜少 on 2014-3-5 at 16:37 ]
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