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王文静341

新虫 (初入文坛)

[求助] 缓冲盐做流动相时测含量 已有5人参与

请教:缓冲盐做流动相时测含量,同样的标准品(稳定性好)上下午各进一次样,峰面积结果差十几倍,为什么?请求高人
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潜心学习
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

1.机器的压力是否稳定?
2.保留时间是否一致(上午和下午对比)
3.若是上边两个问题都没有,那你上午进个3~5针,下午进3~5针,分别计算上午和下午所得峰面积的RSD%,若是上午和下午的RSD%同时小于2%,说明你的机器和你的手法(手动进样)都没有问题,而峰面积仍然差别大的话,那就是对照品溶液分解了;若是上午的结果和下午的结果比较,面积有的一致,有的不一致,那说明你的手法有问题,机器出问题几率小,当然,若是自动进样就更简单了。
4.建议配一个萘酚溶液,连续进样6针,计算其峰面积RSD%,保留时间RSD%,所得结果判定系统是否有问题,一步步的排除,不要突发奇想的去猜,我认为这样的方式好一点,希望对你有用,谢谢
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
11楼2014-03-12 16:43:31
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对照品在配制用的溶剂中稳定性可能不好,你可以做一下溶液稳定性试验看看。跟流动相没什么关系。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2014-02-24 10:27:24
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zbgood2009

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王文静341(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-05 11:18:16
跟流动相没什么关系,估计是对照品在配制用的溶剂中稳定性出了问题。
Doyourbest!
3楼2014-02-24 13:16:53
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香水梨

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
王文静341(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-05 11:18:25
我有几个疑问:
1.用的是手动进样还是自动进样器?
    手动进样器可能没洗干净,有上一针的残留。自动进样器样品残留的概率小些。
2. 峰面积减小还是增大了十几倍?
     峰面积减小十几倍有可能是溶液稳定性太差,增大十几倍肯定是你自己操作有问题。
3.只测了一针样品就来发帖了?
    连续重复测几针,结果不变才能说明问题。
4楼2014-03-04 16:36:44
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