| 查看: 2489 | 回复: 13 | ||||
[求助]
脂肪乳中游离脂肪酸的限度检查如何做方法学验证？ 已有1人参与
|
|
最近在做六类的脂肪乳仿制药，标准中有一项游离脂肪酸的检查，使用尼罗蓝做指示剂，NaOH滴定液的滴定方法检测。 1.需要做方法学验证吗？ 2.如果把它作为杂质限度检查，根据指导原则，是否验证专属性、检测限、耐用性就可以了？ 3.做专属性时，是不是把除脂肪成分外的所有物质作为阴性即可？ 4.非仪器方法的检测限应该如何做？ 5.耐用性是不是只考虑时间的稳定性即可？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 颛顼药学 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
chengguyue» 猜你喜欢
标准品的纯度对于药品质量的影响有多大？
已经有0人回复
-
如何制备符合技术要求的药品标准品？
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有158人回复
-
制药工程专业招收调剂，要求过国家线
已经有0人回复
-
对照品在药品研发中的不可或缺性
已经有0人回复
-
五邑大学药物化学生物学团队-李兰清课题组招收调剂学生
已经有0人回复
-
标准品的分类和用途，你知道多少？
已经有0人回复
-
求蛋白推荐，用于实验教学中蛋白药物的表达
已经有0人回复
-
求蛋白推荐，用于实验教学中蛋白药物的表达
已经有0人回复
-
求蛋白推荐，用于实验教学中蛋白药物的表达
已经有1人回复
-
342一志愿大工制药专硕，本科211，求调剂
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 方法学验证--重复性
已经有12人回复
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
游离脂肪酸 称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。 稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷，重复提取操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀，即得。置棕色瓶中，室温下一个月内使用）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积。 |
2楼2014-02-18 14:20:26
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
浅草梅林: 金币+20, ★有帮助 2014-02-18 15:24:14
浅草梅林: 金币+20, ★有帮助 2014-02-18 15:24:14
|
内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。 游离脂肪酸 称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷，重复提取操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀，即得。置棕色瓶中，室温下一个月内使用）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积。 |
3楼2014-02-18 14:21:58
4楼2014-02-18 14:25:34
5楼2014-02-18 15:25:50
6楼2014-02-18 15:28:51
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
7楼2014-02-18 16:03:32
8楼2014-02-18 16:09:50
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
浅草梅林: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-18 16:47:38
浅草梅林: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-18 16:47:38
|
和我给你的标准一致？ 我们的原料药一般会用滴定法做含量，做验证很少。验证一般会做：突越值的验证，比如改变滴定液的浓度（三个浓度，中间浓度为你的最终浓度），看哪个更明显可控。这相当于耐用性。专属性不能做，容量法的专属性是公认比较差。如果，怕专家不认可那就改成专属性好的液相方法，你们也不会改的。杂质的限度检查我没做过，你看这样可以吗？按照已知的对照加入到样品中当然这个浓度是你的对照浓度的1/X，去滴定，滴定的体积是对照的1/X，这也算个加样回收率。检测限把这个1/X做到可判断的吧。我觉得，没必要做检测限、专属性、加样回收率。只需要做重复性、中间精密度的，突越值的验证。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
9楼2014-02-18 16:25:42
10楼2014-02-18 16:47:26
