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pony3598

木虫 (正式写手)


[交流] 标准曲线方法求鉴定

本人药物化学专业,不常使用标准曲线。现有一样品,本人通过其他方法得到其中的目标产物,并测定样品中目标物质含量在5%左右,而提供样品者坚信其中必定还有40%以上的样品,其理由是在247nm下HPLC图中峰面积为40%,虽然我知道他这样的推测不严谨,但是为了更具说服力,现在准备做一个标准曲线。打算采用如下实验方法:
波长247nm,进样量10μl

取标准品25mg用色谱甲醇定容直5ml,取部分作为5mg/ml的标准品溶液1。
取标准品1溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为2.5mg/ml的标准品溶液2。
取标准品2溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为1.25mg/ml的标准品溶液3。
取标准品3溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为0.625mg/ml的标准品溶液4。
取标准品4溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为0.3125mg/ml的标准品溶液5。
取标准品5溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为0.15625mg/ml的标准品溶液6。
取标准品6溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为0.078125mg/ml的标准品溶液7。
取标准品7溶液2.5ml定容至5ml,取部分作为0.039125mg/ml的标准品溶液8。

通过对标准溶液1至8的液相响应值与浓度间的关系,建立标准曲线。

取样品25mg,定容至5ml,测定响应值,再通过标准曲线求样品量。

以上实验步骤是否存在问题,请不吝赐教!谢谢!
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pony3598

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by rfq123 at 2014-02-08 21:41:26
方法倒是可以,但没必要搞那么复杂,你配个5%的标样和样品一起同条件进行HPLC分析,进行峰面积对比即可。
还有你说的提供样品者坚信其中必定还有40%以上的样品,其理由是在247nm下HPLC图中峰面积为40%,他的理由是 ...

嗯,你这样的方法也很不错,谢谢!
4楼2014-02-08 22:10:07
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yeer

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
浓度是否高了点?5mg/ml?至于吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-02-08 19:55:22
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rfq123

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pony3598: 金币+1 2014-02-08 22:10:10
方法倒是可以,但没必要搞那么复杂,你配个5%的标样和样品一起同条件进行HPLC分析,进行峰面积对比即可。
还有你说的提供样品者坚信其中必定还有40%以上的样品,其理由是在247nm下HPLC图中峰面积为40%,他的理由是不对的,峰面积的比值和样品中各组分对检测器的灵敏度有关。
3楼2014-02-08 21:41:26
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天天2016

银虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pony3598: 金币+1 2014-02-14 12:40:44
其理由是在247nm下HPLC图中峰面积为40%
不同物质在247nm下峰面积占到40%,含量就40%了啊?!相同的色谱条件,多换几个波长来做,这个物质的峰面积有可能大于40%,也有可能小于40%,你再问问提供样品者如何解释呢? 不同物质灵敏度不同的!!!
楼主工作曲线这么做太辛苦了,如果不太专业的话是可以的,专业一点你做出来的不一定可用了。你的LC没有自动进样器嘛?配制一个浓度,不同进样体积就可以了啊
希望对你有帮助哈
5楼2014-02-09 18:10:17
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