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化学多面体荣誉版主 (文坛精英)
曾经残暴的肉球~
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[求助]
中试放大的产率降低问题 已有9人参与
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RT，我本科期间是学化工的，听老师提过这么一句，但是具体的原因没有讲。我现在是学习有机化学的，对于化工知识已经基本忘光了。所以我想知道放大之后产率下降的原因。希望能有文献支持，没有的话可以。 （如果有文献支持，额外50个金币。不知道假期有人在论坛里么  ） |
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 化工知识 | 有机合成和工艺 |
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lionguy
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-02-14 10:16:19
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首先要客观地分析小试和中试之间的反应条件变化情况！我曾经应邀为某个企业研究过某个药物新的合成工艺，小试产率93%以上，中试时不足70%；经仔细观察分析如下：小试搅拌充分，中试在500升反应釜中进行，其搅拌锚距离釜底的距离有25厘米，且转速80转/分钟；反应物之一是碘单质，虽然事先将其研成粉末，但是因其比重大，投料后沉在釜底；继续检查出料后的粗产物，发现里面夹杂着未反应完的碘颗粒。 改进措施：重新购买搪玻璃反应釜1个，要求转速110转/分钟，搅拌锚改为双层搅拌桨叶，且距离釜底2.5厘米。重新中试后，产率和小试相同。 楼主应该仔细分析小试与中试之间的差异点，根据您所进行反应的具体要求，找出问题所在；在没有找到问题根源时不要简单滴重复试验。 |
8楼2014-02-07 11:27:39
duzhong
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2楼2014-02-06 22:30:11
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