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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 中试放大的产率降低问题
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化学多面体

荣誉版主 (文坛精英)

曾经残暴的肉球~

优秀版主优秀版主

[求助] 中试放大的产率降低问题 已有9人参与

RT，我本科期间是学化工的，听老师提过这么一句，但是具体的原因没有讲。我现在是学习有机化学的，对于化工知识已经基本忘光了。所以我想知道放大之后产率下降的原因。希望能有文献支持，没有的话可以。

（如果有文献支持，额外50个金币。不知道假期有人在论坛里么）
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1楼 2014-02-06 22:24:28
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lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
化学多面体: 金币+6, ★有帮助 2014-02-09 18:31:02
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-02-14 10:16:19
首先要客观地分析小试和中试之间的反应条件变化情况！我曾经应邀为某个企业研究过某个药物新的合成工艺，小试产率93%以上，中试时不足70%；经仔细观察分析如下：小试搅拌充分，中试在500升反应釜中进行，其搅拌锚距离釜底的距离有25厘米，且转速80转/分钟；反应物之一是碘单质，虽然事先将其研成粉末，但是因其比重大，投料后沉在釜底；继续检查出料后的粗产物，发现里面夹杂着未反应完的碘颗粒。
改进措施：重新购买搪玻璃反应釜1个，要求转速110转/分钟，搅拌锚改为双层搅拌桨叶，且距离釜底2.5厘米。重新中试后，产率和小试相同。
楼主应该仔细分析小试与中试之间的差异点，根据您所进行反应的具体要求，找出问题所在；在没有找到问题根源时不要简单滴重复试验。
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8楼2014-02-07 11:27:39
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
化学多面体: 金币+6, ★有帮助 2014-02-09 18:30:56
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-02-14 10:15:39
大多数放大反应都是收率比小试的要增大的，因为小试损耗相对较大，如果你的产品性质不稳定的话可能导致产品收率低，但如果产品性质温度那就是工艺路线问题，有待于优化，小试和中试有偏差是很正常的！

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2楼2014-02-06 22:30:11
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飞翔fx

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-02-14 10:16:26
反应放大，反应器内搅拌不均匀，导致反应不完全，产率下降。这是最基础的原因。还有其他原因与反应条件有关。
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3楼2014-02-06 23:41:51
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zhe1997m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-02-14 10:16:34
那一定是工艺不过关，需要进一步的优化设计。
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4楼2014-02-07 10:39:23
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