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化学多面体荣誉版主 (文坛精英)
曾经残暴的肉球~
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[求助]
中试放大的产率降低问题 已有9人参与
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RT，我本科期间是学化工的，听老师提过这么一句，但是具体的原因没有讲。我现在是学习有机化学的，对于化工知识已经基本忘光了。所以我想知道放大之后产率下降的原因。希望能有文献支持，没有的话可以。 （如果有文献支持，额外50个金币。不知道假期有人在论坛里么  ） |
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 化工知识 | 有机合成和工艺 |
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首先要客观地分析小试和中试之间的反应条件变化情况！我曾经应邀为某个企业研究过某个药物新的合成工艺，小试产率93%以上，中试时不足70%；经仔细观察分析如下：小试搅拌充分，中试在500升反应釜中进行，其搅拌锚距离釜底的距离有25厘米，且转速80转/分钟；反应物之一是碘单质，虽然事先将其研成粉末，但是因其比重大，投料后沉在釜底；继续检查出料后的粗产物，发现里面夹杂着未反应完的碘颗粒。 改进措施：重新购买搪玻璃反应釜1个，要求转速110转/分钟，搅拌锚改为双层搅拌桨叶，且距离釜底2.5厘米。重新中试后，产率和小试相同。 楼主应该仔细分析小试与中试之间的差异点，根据您所进行反应的具体要求，找出问题所在；在没有找到问题根源时不要简单滴重复试验。 |
8楼2014-02-07 11:27:39
飞翔fx
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| 如果你的中试或者生产设备与工艺条件匹配的话收率是应该比小试略微高一些的，但是现实情况是在放大过程中会遇见各种问题，因为是首次进行放大的尝试，在这个过程中很多操作或者条件（比如说升降温，控温，搅拌，放料，分离，蒸馏程度等等）都会与小试有偏差，这些偏差导致了收率的不稳定，所以在放大的过程中就要发现和解决这些问题，让收率达到小试的水平并且能够稳定生产。 |
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