| 查看: 564 | 回复: 0 | |||
[求助]
合成过氟化物纳米颗粒的请进
|
|
最近在合成氟化镱，用的体系是三氟乙酸镱前驱体，油酸，ODE做溶剂，溶剂在用之前90-150度抽真空除水及低沸点物质，然后降温，加入前驱体，低温下将空气置换成Ar气，，快速升温，大概23min升到305-315度，保持1h。反应完成，溶液深黄色，半透明，三口烧瓶瓶壁上可见明显白色附着物，不溶于hexane，较难清洗，用碱缸浸泡也去发除去，加入乙醇至反应液，白色絮状物析出，离心后底部可得到粘稠状黄色或白色物质，在次加入乙醇超声后不透明白色，离心底部依然是白色粘状物质，离心液通风厨中放置过夜，白色固体析出，离心后压缩空气干燥固体表面可见裂横。 1. 文献通常说加入前驱体后110-150度抽真空。可是实验发现如此可能三氟乙酸盐与油酸反应生成三氟乙酸，然后三氟乙酸被抽走了 2. 0.5g前驱体加了总计30-50ml溶剂，有没有可能白色絮状物中包裹有颗粒，但无法通过离心得到。因为瓶壁上可看到明显的白色附着物，不确定是否是颗粒 还请做过氟化物纳米颗粒的朋友多多指教，是不是什么实验细节没注意到？换了油酸盐加NaF按文献的反应温度305度根本没有任何反应。 在此多谢各位了！ |
回复此楼» 猜你喜欢
请问对标matlab的开源软件octave的网站https://octave.org为什么打不开？
已经有1人回复
-
求助两种BiOBr晶体的CIF文件（卡片号为JCPDS 09-0393与JCPDS 01-1004 ）
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有235人回复
-
哈尔滨工程大学材化学院国家级青年人才-26年硕士招生
已经有0人回复
-
求助Fe-TCPP、Zn-TCPP的CIF文件，或者CCDC号
已经有0人回复
-
河北大学-招收26年秋季入化学博士1名
已经有0人回复
-
XPS/?λXPS
已经有0人回复
-
河北大学-招收化学博士1名
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
合成的金属纳米颗粒结晶不好，应该如何处理？
已经有6人回复
- 请问怎么去除基底上的银纳米颗粒
已经有7人回复
- 请问Au纳米颗粒的等电点是多少？？？？
已经有4人回复
- 纳米粒子粉末团聚后怎样使粉末颗粒有小尺寸
已经有5人回复
- 想找几篇发表在nature或者science上的制备金属纳米颗粒的文章
已经有9人回复
- 求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2
已经有92人回复
- 合成13-30纳米的金颗粒，用CTAB作为稳定剂，而不是采用柠檬酸钠作为稳定剂
已经有13人回复
- 有没有知道合成β-NaYF4 :Yb3+ , Er3+纳米颗粒的最新文献
已经有5人回复
- 合成银纳米粒子
已经有27人回复
- 液相化学合成纳米颗粒的形成机制
已经有1人回复
- 清洗使用油酸合成的纳米颗粒
已经有52人回复
- 上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
已经有50人回复
- 纳米颗粒如图所示怎么回事？请指教。
已经有31人回复
- 怎样做纳米颗粒统计图
已经有9人回复
- 100nm的纳米镍颗粒的合成方法
已经有15人回复
- 单分散纳米颗粒的TEM--自组装？？
已经有22人回复
- 控制纳米颗粒粒径的大小和分散度
已经有38人回复
- 为什么水溶液制备金纳米颗粒出现了不同的形状，而且两个粒子还有融合的现象？
已经有10人回复
- Co3O4纳米颗粒的合成
已经有3人回复
- 上转换的合成过程
已经有15人回复
- 【请教】微乳液法合成银纳米颗粒的请进
已经有9人回复
- 【请教】纳米颗粒聚集怎么办
已经有27人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人