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合成过氟化物纳米颗粒的请进
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最近在合成氟化镱，用的体系是三氟乙酸镱前驱体，油酸，ODE做溶剂，溶剂在用之前90-150度抽真空除水及低沸点物质，然后降温，加入前驱体，低温下将空气置换成Ar气，，快速升温，大概23min升到305-315度，保持1h。反应完成，溶液深黄色，半透明，三口烧瓶瓶壁上可见明显白色附着物，不溶于hexane，较难清洗，用碱缸浸泡也去发除去，加入乙醇至反应液，白色絮状物析出，离心后底部可得到粘稠状黄色或白色物质，在次加入乙醇超声后不透明白色，离心底部依然是白色粘状物质，离心液通风厨中放置过夜，白色固体析出，离心后压缩空气干燥固体表面可见裂横。 1. 文献通常说加入前驱体后110-150度抽真空。可是实验发现如此可能三氟乙酸盐与油酸反应生成三氟乙酸，然后三氟乙酸被抽走了 2. 0.5g前驱体加了总计30-50ml溶剂，有没有可能白色絮状物中包裹有颗粒，但无法通过离心得到。因为瓶壁上可看到明显的白色附着物，不确定是否是颗粒 还请做过氟化物纳米颗粒的朋友多多指教，是不是什么实验细节没注意到？换了油酸盐加NaF按文献的反应温度305度根本没有任何反应。 在此多谢各位了！ |
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