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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相内标标准曲线重复性差
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Linda_cpu

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相内标标准曲线重复性差 已有4人参与

最近在做气相，由于用的内标法，标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午，虽然配置相同浓度的六个点做标曲，然而得到的每个浓度点的F值（待测物峰面积比内标物峰面积）相差很大，有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。

      我想问，既然待测物质和内标物质是不变的，浓度和配置方法也是相同的，仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢，这会不会造成定量的不准确啊。
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1楼 2014-01-25 10:17:03
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

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★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 新年快乐 2014-01-28 07:04:34
你用内标法做标准曲线，在排除仪器问题之后要考虑是不是内标加入的问题，同时考虑仪器是否被污染的
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用文字走路，用行动分析
2楼2014-01-25 15:32:27
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

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感谢参与，应助指数 +1
电子流量计坏了吧，差的太多了，你用的什么进样方式，顶空还是其他
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小仙女美洋洋
3楼2014-01-25 15:49:09
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suchang198

银虫 (小有名气)

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进样口设置和内标的选择是否合理，可能会造成每一次气化的差异。
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坚强面对生活
4楼2014-01-27 16:38:42
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tshdx503_ch

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-01-28 07:04:14
要解答您的问题，首先，要知道您分析的是哪一类样品、是溶液的话，挥发性如何，内标样品的制备方法，内标与待测样品的关系，进样方法、色谱柱，色谱操作因素（柱子特性、柱温、进样口或汽化室温度、是如何进样：液体进样或顶空进样、直接进样，手工进样或者进样器自动进样）。只有了解这些具体信息，结合影响色谱峰形峰面积的因素考虑，才能找出原因。
所以当您提出问题时，要详告有关信息。
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5楼2014-01-27 17:34:03
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