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zhangkun8005

木虫 (正式写手)

[求助] 关于黄芪多糖注射液的含量测定 已有2人参与

公司的一个产品含量不合格,现在根据测定黄芪多糖的含量来确定工艺的投料。黄芪多糖注射液的含量,方法如下:
【含量测定】对照品溶液的制备在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.1g.精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取
10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备  精密量取本品50ml(如有沉淀,需先加热试溶解,放冷),置250ml量瓶中,加30%硫酸锌溶液5ml,在水浴中加热5
分钟后,在振摇下立即加亚铁氰化钾试液5ml,冷却后加水至刻度,摇匀,滤过,弃取初滤液,取续滤液25ml,置500ml量瓶中,加水至
刻度,摇匀,即得.   
测定法     精密量取对照品溶液浴供试品溶液各2ml,分别置10ml量瓶中,各加2%苯酚溶液0.5ml,硫酸5ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录16页),在490nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。

按照方法做了很多次(排除了仪器的问题),发现同一个对照品,同一个样品,同一种稀释方法,结果不一样,有的差别很不小,是什么原因。需要控制哪些环节。
比如苯酚溶液是不是得临用现配?有没有哪位朋友做过多糖的含量测定,能否指点一二
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mxl123456

新虫 (初入文坛)

现在2015版标准是加5%的苯酚溶液,我们测出来也很不稳定,很头痛呀!

发自小木虫Android客户端
4楼2018-12-01 22:42:07
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Nyctophilia

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们也碰到了这个问题。
这是一个陈年老帖了。
现在采用的是2015兽药典。

注意事项:
1、用来反应的容量瓶必须洗干净,再用乙醇清洗,阴干或烘干后方可使用,这会解决一个重复性的问题。
2、苯酚现配现用。
3、最后问问大家,几年过去了,你们都解决了吗?
群名称:兽药生产技术交流群号:151881679
5楼2020-04-10 17:03:49
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