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zhangkun8005木虫 (正式写手)
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关于黄芪多糖注射液的含量测定 已有2人参与
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公司的一个产品含量不合格,现在根据测定黄芪多糖的含量来确定工艺的投料。黄芪多糖注射液的含量,方法如下: 【含量测定】对照品溶液的制备在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.1g.精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品50ml(如有沉淀,需先加热试溶解,放冷),置250ml量瓶中,加30%硫酸锌溶液5ml,在水浴中加热5 分钟后,在振摇下立即加亚铁氰化钾试液5ml,冷却后加水至刻度,摇匀,滤过,弃取初滤液,取续滤液25ml,置500ml量瓶中,加水至 刻度,摇匀,即得. 测定法 精密量取对照品溶液浴供试品溶液各2ml,分别置10ml量瓶中,各加2%苯酚溶液0.5ml,硫酸5ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录16页),在490nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 按照方法做了很多次(排除了仪器的问题),发现同一个对照品,同一个样品,同一种稀释方法,结果不一样,有的差别很不小,是什么原因。需要控制哪些环节。 比如苯酚溶液是不是得临用现配?有没有哪位朋友做过多糖的含量测定,能否指点一二 |
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2楼2014-01-21 09:28:12
zhangkun8005
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