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gaochao

银虫 (正式写手)

[求助] 关于动态光散射数据的稳定性已有4人参与

最近我对一个化合物在溶液中的粒径进行了测试,仪器的型号是:马尔文 ZEN 3690. 溶剂为 CH3CN.

  我先用滤膜把化合物溶液过滤,再测其粒径。发现第一次测得的平均粒径为1000 nm(PdI 为1.0),第二次为800 nm(PdI 为0.78),第三次为600

nm(PdI 为0.50),第四次就测不出来了,请问这是为什么呢?我到底选用那个数据呢?当时我做的SEM显示粒径大概在700 nm左右,那这两个数据那个

可靠些呢?

   希望大家能给点意见,谢谢!
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好孩子
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suiyuan99

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by gaochao at 2014-01-15 10:27:27
我是连续测三次的,在一个体系里。化合物在溶剂中分散得稳定性如何测呢?当时我测SEM也发现颗粒有大有小,大的有2微米,小的有600 nm,像这种不稳定的颗粒是不是不能通过DLS来测定。那该如何测得其颗粒大小呢?...

你测试过程中光强如何变化的?2微米其实已接近或超过DLS的检测上限,一般是在1微米以下,一般来说,如果分散不稳定,有聚集,但不快速沉降,那么光强会所测试时间增强,如果大的聚集颗粒快速沉降(在测试时间内),则有可能光强下降。如果有明显的双峰分布,在只看平均粒径是没有什么意义的
8楼2014-01-15 10:51:25
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polypro

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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DLS一定要看反S型曲线的基线是否走平。还有样品是稳定的还是亚稳的,如果是后者,一批样品的测试条件要统一。
泉涸,鱼相与处于陆,相呴以湿,相濡以沫,不如相忘于江湖。
2楼2014-01-15 08:15:15
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匿名

用户注销 (著名写手)

左轮

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3楼2014-01-15 08:25:40
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suiyuan99

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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gaochao: 金币+1, 有帮助 2014-01-15 10:27:34
你说的三次测试是连续测三次还是过滤三次分别测试?在一个就是你的化合物是否稳定(会发生反应、电离等)以及化合物在溶剂中分散的稳定性如何?
4楼2014-01-15 08:54:10
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