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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于动态光散射数据的稳定性
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gaochao

银虫 (正式写手)

[求助] 关于动态光散射数据的稳定性 已有4人参与

最近我对一个化合物在溶液中的粒径进行了测试，仪器的型号是：马尔文 ZEN 3690. 溶剂为 CH3CN.

  我先用滤膜把化合物溶液过滤，再测其粒径。发现第一次测得的平均粒径为1000 nm（PdI 为1.0）,第二次为800 nm（PdI 为0.78）,第三次为600

nm（PdI 为0.50），第四次就测不出来了，请问这是为什么呢？我到底选用那个数据呢？当时我做的SEM显示粒径大概在700 nm左右，那这两个数据那个

可靠些呢？

   希望大家能给点意见，谢谢！
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好孩子
1楼 2014-01-15 00:50:49
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+1 2014-01-15 20:18:55
8楼分析透彻。
我用过马尔文的NanoZS ，他会给出测试结果评价报告，PDI一般不能很大，超过0.5-0.7很多时候会无法通过（数据不真实，并提示可能存在的问题），我估计你的体系在4次测量中粒子在不断沉降，毕竟1um上下的粒子很难稳定存在在溶剂中，所以越测越小，最后没有了。你可以关注一下测试过程或结果中的计数（应该是count rate，单位kcps），其大小好像反映的是光散射的光强。体系里粒子浓度或粒子尺寸越大，其值越大。我估计你的这四次测试的count rate在逐渐减小，小到一定程度就测不出来了。
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9楼2014-01-15 16:02:08
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普通回帖

polypro

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DLS一定要看反S型曲线的基线是否走平。还有样品是稳定的还是亚稳的，如果是后者，一批样品的测试条件要统一。
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泉涸,鱼相与处于陆,相呴以湿,相濡以沫,不如相忘于江湖。
2楼2014-01-15 08:15:15
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匿名

用户注销 (著名写手)

左轮
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2014-01-15 08:25:40
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suiyuan99

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaochao: 金币+1, ★有帮助 2014-01-15 10:27:34
你说的三次测试是连续测三次还是过滤三次分别测试？在一个就是你的化合物是否稳定（会发生反应、电离等）以及化合物在溶剂中分散的稳定性如何？
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4楼2014-01-15 08:54:10
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gaochao

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by suiyuan99 at 2014-01-15 08:54:10
你说的三次测试是连续测三次还是过滤三次分别测试？在一个就是你的化合物是否稳定（会发生反应、电离等）以及化合物在溶剂中分散的稳定性如何？

我是连续测三次的，在一个体系里。化合物在溶剂中分散得稳定性如何测呢？当时我测SEM也发现颗粒有大有小，大的有2微米，小的有600 nm,像这种不稳定的颗粒是不是不能通过DLS来测定。那该如何测得其颗粒大小呢？
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好孩子
5楼2014-01-15 10:27:27
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gaochao

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 693991425 at 2014-01-15 08:25:40
光强是出于合适的范围吗？不过楼主的PDI都达到1了，  我都无法想象这种光强分布曲线将是啥样子

请问PDI达到1是什么原因造成的呢？
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好孩子
6楼2014-01-15 10:31:43
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gaochao

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by polypro at 2014-01-15 08:15:15
DLS一定要看反S型曲线的基线是否走平。还有样品是稳定的还是亚稳的，如果是后者，一批样品的测试条件要统一。

我样品都的测试条件是一样的，同一个样品都扫了四个循环，发现有很多样品是这种情况，也不晓得是什么原因。
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好孩子
7楼2014-01-15 10:33:15
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suiyuan99

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by gaochao at 2014-01-15 10:27:27
我是连续测三次的，在一个体系里。化合物在溶剂中分散得稳定性如何测呢？当时我测SEM也发现颗粒有大有小，大的有2微米，小的有600 nm,像这种不稳定的颗粒是不是不能通过DLS来测定。那该如何测得其颗粒大小呢？...

你测试过程中光强如何变化的？2微米其实已接近或超过DLS的检测上限，一般是在1微米以下，一般来说，如果分散不稳定，有聚集，但不快速沉降，那么光强会所测试时间增强，如果大的聚集颗粒快速沉降（在测试时间内），则有可能光强下降。如果有明显的双峰分布，在只看平均粒径是没有什么意义的
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8楼2014-01-15 10:51:25
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gaochao

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hero3_gpj at 2014-01-15 16:02:08
8楼分析透彻。
我用过马尔文的NanoZS ，他会给出测试结果评价报告，PDI一般不能很大，超过0.5-0.7很多时候会无法通过（数据不真实，并提示可能存在的问题），我估计你的体系在4次测量中粒子在不断沉降，毕竟1um上下 ...

请问我该如何测得其体系颗粒的粒径呢？谢谢！
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好孩子
10楼2014-01-15 21:50:47
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