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马小痞

新虫 (初入文坛)

[求助] 氨甲环酸液相色谱分析 已有2人参与

我做氨甲环酸的液相色谱分析,用药典的方法,最开始做都没什么问题,出峰也正常,后来因为有几个数据不清楚,想重新做一下,同样的方法,仪器,就不出峰了,请教一下大家是什么原因,谢谢。
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


费姚永芬: 金币+1, 哈哈 2014-01-09 21:46:50
purge阀关了没? 灯开了没?样品有没有问题?上个图哈
2楼2014-01-09 13:01:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
除了一楼专家的建议外,再考虑下色谱柱是否漏液,可以从压力观察。
3楼2014-01-09 15:58:34
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马小痞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-09 15:58:34
除了一楼专家的建议外,再考虑下色谱柱是否漏液,可以从压力观察。

应该不是漏液,压力什么的都没什么问题,就是完全不出峰
4楼2014-01-09 16:01:31
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马小痞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-09 13:01:57
purge阀关了没? 灯开了没?样品有没有问题?上个图哈

全都没问题的而且是做了几次实验,都是一样的,色谱图都特别直
5楼2014-01-09 16:07:03
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢老师 2014-01-09 21:47:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by 马小痞 at 2014-01-09 16:01:31
应该不是漏液,压力什么的都没什么问题,就是完全不出峰...

1、可以检查进样针是不是堵了,或者看看定量环是不是有气泡。仔细检查进样系统的六通阀。
2、去掉柱子,接双通,进样,看有没有峰,如果有,说明是色谱柱的问题
3、考虑样品,看样品是不是有什么变化。
4、我曾经遇到一个问题,就是进样瓶的盖子盖的太紧,针扎进去后因为负压缘故没有吸上样品,导致没有出峰。
6楼2014-01-09 16:08:50
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ymp0112

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们曾经遇到过类似的问题,无论进什么样品都不出峰,后来把所有电源都断了重启就好了,分析原因是电信号接触不良,所以建议你重启一下看能不能解决问题
好好工作,认真生活!
7楼2014-01-10 08:32:31
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马小痞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-09 16:08:50
1、可以检查进样针是不是堵了,或者看看定量环是不是有气泡。仔细检查进样系统的六通阀。
2、去掉柱子,接双通,进样,看有没有峰,如果有,说明是色谱柱的问题
3、考虑样品,看样品是不是有什么变化。
4、我曾 ...

可是,同一台机器上做了另外的东西,出峰什么的都没问题,还有我做氨甲环酸的时候还换了新柱子,那应该就不是这些问题吧?
8楼2014-01-10 09:18:07
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 马小痞 at 2014-01-10 09:18:07
可是,同一台机器上做了另外的东西,出峰什么的都没问题,还有我做氨甲环酸的时候还换了新柱子,那应该就不是这些问题吧?...

应该不是,看看标准品,换一台仪器试试原来的标准,确定标准品没有问题
9楼2014-01-10 09:19:41
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马小痞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-10 09:19:41
应该不是,看看标准品,换一台仪器试试原来的标准,确定标准品没有问题...

换过仪器,然后就是做了标准品和原料,全都没峰,我都特别无奈了,感觉所有情况都考虑了呀
10楼2014-01-10 09:21:45
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