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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氨甲环酸液相色谱分析
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马小痞

新虫 (初入文坛)

[求助] 氨甲环酸液相色谱分析已有2人参与

我做氨甲环酸的液相色谱分析，用药典的方法，最开始做都没什么问题，出峰也正常，后来因为有几个数据不清楚，想重新做一下，同样的方法，仪器，就不出峰了，请教一下大家是什么原因，谢谢。
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1楼2014-01-09 11:25:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
费姚永芬: 金币+1, 哈哈 2014-01-09 21:46:50
purge阀关了没？ 灯开了没？样品有没有问题？上个图哈
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2楼2014-01-09 13:01:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
除了一楼专家的建议外，再考虑下色谱柱是否漏液，可以从压力观察。
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3楼2014-01-09 15:58:34
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马小痞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-09 15:58:34
除了一楼专家的建议外，再考虑下色谱柱是否漏液，可以从压力观察。

应该不是漏液，压力什么的都没什么问题，就是完全不出峰
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4楼2014-01-09 16:01:31
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马小痞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-09 13:01:57
purge阀关了没？ 灯开了没？样品有没有问题？上个图哈

全都没问题的而且是做了几次实验，都是一样的，色谱图都特别直
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5楼2014-01-09 16:07:03
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢老师 2014-01-09 21:47:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by 马小痞 at 2014-01-09 16:01:31
应该不是漏液，压力什么的都没什么问题，就是完全不出峰...

1、可以检查进样针是不是堵了，或者看看定量环是不是有气泡。仔细检查进样系统的六通阀。
2、去掉柱子，接双通，进样，看有没有峰，如果有，说明是色谱柱的问题
3、考虑样品，看样品是不是有什么变化。
4、我曾经遇到一个问题，就是进样瓶的盖子盖的太紧，针扎进去后因为负压缘故没有吸上样品，导致没有出峰。
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6楼2014-01-09 16:08:50
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ymp0112

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们曾经遇到过类似的问题，无论进什么样品都不出峰，后来把所有电源都断了重启就好了，分析原因是电信号接触不良，所以建议你重启一下看能不能解决问题
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好好工作，认真生活！
7楼2014-01-10 08:32:31
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马小痞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-09 16:08:50
1、可以检查进样针是不是堵了，或者看看定量环是不是有气泡。仔细检查进样系统的六通阀。
2、去掉柱子，接双通，进样，看有没有峰，如果有，说明是色谱柱的问题
3、考虑样品，看样品是不是有什么变化。
4、我曾 ...

可是，同一台机器上做了另外的东西，出峰什么的都没问题，还有我做氨甲环酸的时候还换了新柱子，那应该就不是这些问题吧？
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8楼2014-01-10 09:18:07
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 马小痞 at 2014-01-10 09:18:07
可是，同一台机器上做了另外的东西，出峰什么的都没问题，还有我做氨甲环酸的时候还换了新柱子，那应该就不是这些问题吧？...

应该不是，看看标准品，换一台仪器试试原来的标准，确定标准品没有问题
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9楼2014-01-10 09:19:41
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马小痞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-10 09:19:41
应该不是，看看标准品，换一台仪器试试原来的标准，确定标准品没有问题...

换过仪器，然后就是做了标准品和原料，全都没峰，我都特别无奈了，感觉所有情况都考虑了呀
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10楼2014-01-10 09:21:45
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