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yvonne_mi

木虫 (正式写手)

[求助] 化合物的溶解问题 已有1人参与

我有一个化合物 是砖红色粉末  最初是用甲醇溶解 乙腈条件下制备出来的,拿到纯的化合物后,用稍大量甲醇是可以溶解的,TLC检测,3:1=氯仿:甲醇,Rf值在0.7左右,酸显色稍加热呈蓝紫色,加热时间久后斑点消失。准备做核磁的时候遇到问题了,在甲醇、水中都是大量的溶剂才能溶解,DMSO加热一段时间后溶解,乙腈,吡啶,乙醇是微溶,氯仿,二氯甲烷不溶,用水溶解了做核磁的结果是只有溶剂峰,没有我的样品峰。还没尝试加酸,不知道可行不?有没有大神给指导一下!
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yvonne_mi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chengjundysz at 2014-01-08 10:27:05
楼主你做的化合物肯定是含金属盐类吧?这类化合物在进样前必须用酸将其游离出来,否则不会显峰的。

我的化合物是分离出来的  所以具体的还不知道是什么  具体的性状都在上面描述中了  不过我昨天尝试着用酸溶解了一下  的确溶解的很好!今天点板也没有出现其他的情况 所以上午已经用酸溶解 去做核磁了!希望能有好的结果啊!!!不然就真的崩溃掉了!
3楼2014-01-08 14:36:22
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2014-01-08 10:55:22
yvonne_mi: 金币+3, 有帮助 2014-01-08 14:33:26
楼主你做的化合物肯定是含金属盐类吧?这类化合物在进样前必须用酸将其游离出来,否则不会显峰的。
2楼2014-01-08 10:27:05
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yvonne_mi at 2014-01-08 14:36:22
我的化合物是分离出来的  所以具体的还不知道是什么  具体的性状都在上面描述中了  不过我昨天尝试着用酸溶解了一下  的确溶解的很好!今天点板也没有出现其他的情况 所以上午已经用酸溶解 去做核磁了!希望能有好 ...

说好的7个金币呢?呵呵
4楼2014-01-08 15:40:39
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