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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

[求助] 莫西沙星侧链气相 GC 已有1人参与

最近做莫西沙星侧链气相, 按百度百科上的方法(柱子用的是HP-5),发现十几分钟出现很大一个包,积分后有10000多峰面积,除此外就没有别的峰了,关键是空白也有,不知道这是怎么回事,请各位高人指点!
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2, 有帮助 2014-01-08 14:06:31
1.空白溶剂中的峰。解决方法:新开瓶溶剂试一下,如果峰变小或没有了,可能是溶剂污染了。
2.针被污染了。解决方法:多次进样看是否峰面积随着进样次数变小。
3.检测器污染了,清洗检测器。解决方法:将检测器的温度调到300度高温烧几个小时,将污染物烧没。
小仙女美洋洋
2楼2014-01-07 14:09:44
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2014-01-07 14:09:44
1.空白溶剂中的峰。解决方法:新开瓶溶剂试一下,如果峰变小或没有了,可能是溶剂污染了。
2.针被污染了。解决方法:多次进样看是否峰面积随着进样次数变小。
3.检测器污染了,清洗检测器。解决方法:将检测器的温 ...

可以排除溶剂和针的原因;如果是检测器的话,别人做的时候又没问题,应该也不是。
所以,我觉得应该是我的方法或者哪里的问题。不知道有没有这方面的经验:比如什么原因会引起出现大包?我的每针(包括空白溶剂)都有大包是不是根本就没有样品峰,又或者那个大包就是我的样品峰?实在有点不懂
3楼2014-01-08 14:06:05
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xinyexinsui at 2014-01-08 14:06:05
可以排除溶剂和针的原因;如果是检测器的话,别人做的时候又没问题,应该也不是。
所以,我觉得应该是我的方法或者哪里的问题。不知道有没有这方面的经验:比如什么原因会引起出现大包?我的每针(包括空白溶剂) ...

能不能再写具体点,色谱柱条件还有用的什么溶剂呢
小仙女美洋洋
4楼2014-01-10 15:29:04
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2014-01-10 15:29:04
能不能再写具体点,色谱柱条件还有用的什么溶剂呢...

乙醇为溶剂,柱子用的是HP-5
5楼2014-01-17 16:02:54
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