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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 莫西沙星侧链气相 GC
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

[求助] 莫西沙星侧链气相 GC已有1人参与

最近做莫西沙星侧链气相， 按百度百科上的方法（柱子用的是HP-5），发现十几分钟出现很大一个包，积分后有10000多峰面积，除此外就没有别的峰了，关键是空白也有，不知道这是怎么回事，请各位高人指点！
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1楼2014-01-06 10:45:35
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2, ★有帮助 2014-01-08 14:06:31
1.空白溶剂中的峰。解决方法：新开瓶溶剂试一下，如果峰变小或没有了，可能是溶剂污染了。
2.针被污染了。解决方法：多次进样看是否峰面积随着进样次数变小。
3.检测器污染了，清洗检测器。解决方法：将检测器的温度调到300度高温烧几个小时，将污染物烧没。
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小仙女美洋洋
2楼2014-01-07 14:09:44
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2014-01-07 14:09:44
1.空白溶剂中的峰。解决方法：新开瓶溶剂试一下，如果峰变小或没有了，可能是溶剂污染了。
2.针被污染了。解决方法：多次进样看是否峰面积随着进样次数变小。
3.检测器污染了，清洗检测器。解决方法：将检测器的温 ...

可以排除溶剂和针的原因；如果是检测器的话，别人做的时候又没问题，应该也不是。
所以，我觉得应该是我的方法或者哪里的问题。不知道有没有这方面的经验：比如什么原因会引起出现大包？我的每针（包括空白溶剂）都有大包是不是根本就没有样品峰，又或者那个大包就是我的样品峰？实在有点不懂
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3楼2014-01-08 14:06:05
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xinyexinsui at 2014-01-08 14:06:05
可以排除溶剂和针的原因；如果是检测器的话，别人做的时候又没问题，应该也不是。
所以，我觉得应该是我的方法或者哪里的问题。不知道有没有这方面的经验：比如什么原因会引起出现大包？我的每针（包括空白溶剂） ...

能不能再写具体点，色谱柱条件还有用的什么溶剂呢
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小仙女美洋洋
4楼2014-01-10 15:29:04
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2014-01-10 15:29:04
能不能再写具体点，色谱柱条件还有用的什么溶剂呢...

乙醇为溶剂，柱子用的是HP-5
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5楼2014-01-17 16:02:54
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