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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大家好，我想请教一个关于气相色谱-质谱联用（GC-MS）的问题。
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515551103

金虫 (正式写手)

[求助] 大家好，我想请教一个关于气相色谱-质谱联用（GC-MS）的问题。 已有5人参与

大家好，我的问题如下：1、GC-MS推介使用三氯甲烷作为溶剂，为了处理上的方便，我能不能用二氯甲烷作为溶剂代替三氯甲烷，这样会不会对结果产生很大的影响，我的样品是煤焦油或者页岩油；2、如果二氯甲烷可以作为溶剂的话，还有个关于GC-MS定量的问题。我做的是油页岩热解的实验，用二氯甲烷通过孟氏洗瓶对页岩油进行收集，我能不能将不同条件下收集到得样品都用二氯甲烷稀释到某一体积V（类似于配溶液时用容量瓶定容），这样能不能通过GC-MS的结果比较不同实验条件下生成各组分的数量多少（如甲苯、苯酚、萘等组分哪个条件下利于生成，哪个条件不利于生成）。请熟悉GC-MS的童鞋们不吝赐教，或者给我一些建议。
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天生我才必有用。
1楼 2014-01-06 09:48:41
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢 2014-01-06 11:18:28
515551103: 金币+2, ★有帮助 2014-01-06 19:06:06
可以的，如果要比较含量，建议使用归一化法
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2楼2014-01-06 11:08:38
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DDPS

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
515551103: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，那我能请教下用什么仪器能够对油品中各组分较精确的定量。 2014-01-27 08:42:45
GCMS 可以简单粗略的定量   主要还是定性分析   如果你只是大致分析  不是精确的话  定量一下还是有一定帮助的   本身GCMS就不是定量的仪器  即使后期积分也是很粗略的   因为在仪器检测过程中 检测到物质的浓度 与物质实际含量  很难保证 相等关系
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3楼2014-01-26 22:24:24
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cuida123

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
4楼2014-08-06 19:28:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质，但是因为它的沸点很低，所以进样瓶的盖子要盖紧，垫片不要有洞~
2、最好加入内标，另外，可以用GC-MS定性，但是最好用带FID的GC来定量~
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5楼2014-08-06 20:24:56
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杨门女将

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 20:24:56
1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质，但是因为它的沸点很低，所以进样瓶的盖子要盖紧，垫片不要有洞~
2、最好加入内标，另外，可以用GC-MS定性，但是最好用带FID的GC来定量~

您好！溶剂是不是乙醚，丙酮，氯仿也行呢？但我们实验室一般用二氯甲烷，这是为什么呢？溶剂的选择也需要考虑色谱柱的极性吗？期待您的回复。谢谢您！
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6楼2014-08-15 19:56:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★
费姚永芬: 金币+2 2014-08-16 09:22:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by 杨门女将 at 2014-08-15 19:56:58
您好！溶剂是不是乙醚，丙酮，氯仿也行呢？但我们实验室一般用二氯甲烷，这是为什么呢？溶剂的选择也需要考虑色谱柱的极性吗？期待您的回复。谢谢您！...

乙醚还是算了吧 挥发的好快了 丙酮和氯仿也可以 选溶剂一般看样品来选 保证能把样品溶解出来 且溶剂峰能够和样品峰分离即可  气相的溶剂一般不考虑柱子的极性 少进点THF之类的就可以了 至于为什么你们常用二氯甲烷，可能是因为能够溶解样品吧 不过这玩意儿用的时候在通风橱操作吧 命要紧
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7楼2014-08-15 20:52:55
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杨门女将

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-15 20:52:55
乙醚还是算了吧 挥发的好快了 丙酮和氯仿也可以 选溶剂一般看样品来选 保证能把样品溶解出来 且溶剂峰能够和样品峰分离即可  气相的溶剂一般不考虑柱子的极性 少进点THF之类的就可以了 至于为什么你们常用二氯甲烷 ...

恩啊，气质联用也不用考虑溶剂类型是么O(∩_∩)O

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8楼2014-08-15 23:59:10
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七夕七其

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 20:24:56
1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质，但是因为它的沸点很低，所以进样瓶的盖子要盖紧，垫片不要有洞~
2、最好加入内标，另外，可以用GC-MS定性，但是最好用带FID的GC来定量~

麻烦问一下，同一样品，GC-MS测量产品纯度总是低于GC-FID。GCMS（TIC）测出主要成分达95%以上，intensity是3e+08，最低杂质响应是2000左右，是否都在质谱的线性范围之内？GC-FID的测量是98%。可否告知，哪个的结果更可靠一些？
GC-MS的定量方面和GC-FID有哪些优缺点？
非常感谢
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9楼2015-05-10 19:56:53
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