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515551103

金虫 (正式写手)

[求助] 大家好,我想请教一个关于气相色谱-质谱联用(GC-MS)的问题。 已有5人参与

大家好,我的问题如下:1、GC-MS推介使用三氯甲烷作为溶剂,为了处理上的方便,我能不能用二氯甲烷作为溶剂代替三氯甲烷,这样会不会对结果产生很大的影响,我的样品是煤焦油或者页岩油;2、如果二氯甲烷可以作为溶剂的话,还有个关于GC-MS定量的问题。我做的是油页岩热解的实验,用二氯甲烷通过孟氏洗瓶对页岩油进行收集,我能不能将不同条件下收集到得样品都用二氯甲烷稀释到某一体积V(类似于配溶液时用容量瓶定容),这样能不能通过GC-MS的结果比较不同实验条件下生成各组分的数量多少(如甲苯、苯酚、萘等组分哪个条件下利于生成,哪个条件不利于生成)。请熟悉GC-MS的童鞋们不吝赐教,或者给我一些建议。
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天生我才必有用。
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢 2014-01-06 11:18:28
515551103: 金币+2, 有帮助 2014-01-06 19:06:06
可以的,如果要比较含量,建议使用归一化法
2楼2014-01-06 11:08:38
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DDPS

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
515551103: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,那我能请教下用什么仪器能够对油品中各组分较精确的定量。 2014-01-27 08:42:45
GCMS 可以简单粗略的定量   主要还是定性分析   如果你只是大致分析  不是精确的话  定量一下还是有一定帮助的   本身GCMS就不是定量的仪器  即使后期积分也是很粗略的   因为在仪器检测过程中 检测到物质的浓度 与物质实际含量  很难保证 相等关系
3楼2014-01-26 22:24:24
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cuida123

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-08-06 19:28:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质,但是因为它的沸点很低,所以进样瓶的盖子要盖紧,垫片不要有洞~
2、最好加入内标,另外,可以用GC-MS定性,但是最好用带FID的GC来定量~
5楼2014-08-06 20:24:56
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杨门女将

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 20:24:56
1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质,但是因为它的沸点很低,所以进样瓶的盖子要盖紧,垫片不要有洞~
2、最好加入内标,另外,可以用GC-MS定性,但是最好用带FID的GC来定量~

您好!溶剂是不是乙醚,丙酮,氯仿也行呢?但我们实验室一般用二氯甲烷,这是为什么呢?溶剂的选择也需要考虑色谱柱的极性吗?期待您的回复。谢谢您!
无论何时,渊博的知识、良好的修养、优雅的谈吐及一颗充满爱的心灵,一定可以让一个人活得足够漂亮,就是活出一种精神、一种品位、一份至真至性的精彩!
6楼2014-08-15 19:56:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★
费姚永芬: 金币+2 2014-08-16 09:22:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by 杨门女将 at 2014-08-15 19:56:58
您好!溶剂是不是乙醚,丙酮,氯仿也行呢?但我们实验室一般用二氯甲烷,这是为什么呢?溶剂的选择也需要考虑色谱柱的极性吗?期待您的回复。谢谢您!...

乙醚还是算了吧 挥发的好快了 丙酮和氯仿也可以 选溶剂一般看样品来选 保证能把样品溶解出来 且溶剂峰能够和样品峰分离即可  气相的溶剂一般不考虑柱子的极性 少进点THF之类的就可以了 至于为什么你们常用二氯甲烷,可能是因为能够溶解样品吧 不过这玩意儿用的时候在通风橱操作吧 命要紧
7楼2014-08-15 20:52:55
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杨门女将

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-15 20:52:55
乙醚还是算了吧 挥发的好快了 丙酮和氯仿也可以 选溶剂一般看样品来选 保证能把样品溶解出来 且溶剂峰能够和样品峰分离即可  气相的溶剂一般不考虑柱子的极性 少进点THF之类的就可以了 至于为什么你们常用二氯甲烷 ...

恩啊,气质联用也不用考虑溶剂类型是么O(∩_∩)O

[ 发自小木虫客户端 ]
无论何时,渊博的知识、良好的修养、优雅的谈吐及一颗充满爱的心灵,一定可以让一个人活得足够漂亮,就是活出一种精神、一种品位、一份至真至性的精彩!
8楼2014-08-15 23:59:10
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七夕七其

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 20:24:56
1、可以用二氯甲烷作为溶剂来进气质,但是因为它的沸点很低,所以进样瓶的盖子要盖紧,垫片不要有洞~
2、最好加入内标,另外,可以用GC-MS定性,但是最好用带FID的GC来定量~

麻烦问一下,同一样品,GC-MS测量产品纯度总是低于GC-FID。GCMS(TIC)测出主要成分达95%以上,intensity是3e+08,最低杂质响应是2000左右,是否都在质谱的线性范围之内?GC-FID的测量是98%。可否告知,哪个的结果更可靠一些?
GC-MS的定量方面和GC-FID有哪些优缺点?
非常感谢
9楼2015-05-10 19:56:53
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