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jiajun8901

金虫 (初入文坛)

[求助] 氮(氧)化物的制备问题,烧出来一次,但是重复不出来 已有2人参与

各位大神:
    我之前烧出来一次CaSi2O2N2(1222体系),900摄氏度,但是现在怎么烧也烧不出来,温度升高了,也还是CaSiO3,请问是什么原因呢?
Ps:条件有限,管式炉,常压,还原气氛~
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by jiajun8901 at 2014-01-06 08:59:10
N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通;排除氧气的话,考虑到是氮氧化物,就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别,可是就是一直声称CaSiO3...

两次实验的原料有差别吗?最好做一下表征,用定量的指标控监它的质量,防止原料失效引起的实验失败。
5楼2014-01-06 09:39:16
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
穿越千年: 欢迎积极应助 2014-01-05 12:47:12
上次烧结时炉中通没通氮气呢,什么时候开始通的?一开始排没排除掉炉中气氛中的氧气?上次的加热制度和后面的有什么区别呢?一旦形成了CaSiO3就没办法再获得CaSi2O2N2了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-01-04 23:01:20
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jiajun8901

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-01-04 23:01:20
上次烧结时炉中通没通氮气呢,什么时候开始通的?一开始排没排除掉炉中气氛中的氧气?上次的加热制度和后面的有什么区别呢?一旦形成了CaSiO3就没办法再获得CaSi2O2N2了。

N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通;排除氧气的话,考虑到是氮氧化物,就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别,可是就是一直声称CaSiO3
3楼2014-01-06 08:59:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by jiajun8901 at 2014-01-06 08:59:10
N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通;排除氧气的话,考虑到是氮氧化物,就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别,可是就是一直声称CaSiO3...

本人觉得这可能正是要解决的问题的症结所在。好好考虑一下,看有什么解决之道。比如:球磨时最好也用氮气保护,这样还可以尽量清除粉末颗粒表面吸附的氧原子。
4楼2014-01-06 09:29:58
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