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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 光学材料 » 氮（氧）化物的制备问题，烧出来一次，但是重复不出来
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jiajun8901

金虫 (初入文坛)

[求助] 氮（氧）化物的制备问题，烧出来一次，但是重复不出来 已有2人参与

各位大神：
    我之前烧出来一次CaSi2O2N2（1222体系），900摄氏度，但是现在怎么烧也烧不出来，温度升高了，也还是CaSiO3，请问是什么原因呢？
Ps：条件有限，管式炉，常压，还原气氛~
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1楼 2014-01-04 09:31:00
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
穿越千年: 欢迎积极应助 2014-01-05 12:47:12
上次烧结时炉中通没通氮气呢，什么时候开始通的？一开始排没排除掉炉中气氛中的氧气？上次的加热制度和后面的有什么区别呢？一旦形成了CaSiO3就没办法再获得CaSi2O2N2了。
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jiajun8901
2楼2014-01-04 23:01:20
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jiajun8901

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-01-04 23:01:20
上次烧结时炉中通没通氮气呢，什么时候开始通的？一开始排没排除掉炉中气氛中的氧气？上次的加热制度和后面的有什么区别呢？一旦形成了CaSiO3就没办法再获得CaSi2O2N2了。

N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通；排除氧气的话，考虑到是氮氧化物，就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别，可是就是一直声称CaSiO3
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3楼2014-01-06 08:59:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiajun8901 at 2014-01-06 08:59:10
N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通；排除氧气的话，考虑到是氮氧化物，就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别，可是就是一直声称CaSiO3...

本人觉得这可能正是要解决的问题的症结所在。好好考虑一下，看有什么解决之道。比如：球磨时最好也用氮气保护，这样还可以尽量清除粉末颗粒表面吸附的氧原子。
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4楼2014-01-06 09:29:58
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiajun8901 at 2014-01-06 08:59:10
N2-H2混合气在整个实验过程中一直都有通；排除氧气的话，考虑到是氮氧化物，就没注意在开始前排氧。加热制度和后面的也基本没区别，可是就是一直声称CaSiO3...

两次实验的原料有差别吗？最好做一下表征，用定量的指标控监它的质量，防止原料失效引起的实验失败。
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5楼2014-01-06 09:39:16
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ontaii

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

900摄氏度？
怎么氮化物能这么低温合成？
是不是温度不够，我见过的氮化物大都是1500℃以上啊

另外烧氮化物的炉开始要抽空气吧，而且全程不能跟空气接触
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6楼2014-01-07 14:25:23
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jiajun8901

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ontaii at 2014-01-07 14:25:23
900摄氏度？
怎么氮化物能这么低温合成？
是不是温度不够，我见过的氮化物大都是1500℃以上啊

另外烧氮化物的炉开始要抽空气吧，而且全程不能跟空气接触

一般确实需要高温，我只是在一开始要做其它东西的时候，在900摄氏度时不小心生成了CaSi2O2N2
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7楼2014-01-07 21:03:22
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